成分分析按照分析對象和要求可以分為 微量樣品(pin)分析 和 痕量成(cheng)分分析兩(liang)種類型。按(an)照分(fen)析的目的不同，又分(fen)為(wei)體相元素成分分析、表(biao)面成分分析和微區(qu)成分分析等方法。

體相元(yuan)(yuan)素(su)成分(fen)(fen)分(fen)(fen)析(xi)(xi)是指(zhi)體相元(yuan)(yuan)素(su)組成及(ji)其(qi)雜(za)質成分(fen)(fen)的分(fen)(fen)析(xi)(xi)，其(qi)方法包括(kuo)原子(zi)吸(xi)收(shou)、原子(zi)發射(she)(she)ICP、質譜以及(ji)X射(she)(she)線(xian)熒光與(yu)X射(she)(she)線(xian)衍(yan)射(she)(she)分(fen)(fen)析(xi)(xi)方法;其(qi)中前三種(zhong)分(fen)(fen)析(xi)(xi)方法需要對(dui)(dui)樣品進(jin)行溶解后再(zai)進(jin)行測定，因此屬于破壞性樣品分(fen)(fen)析(xi)(xi)方法;而X射(she)(she)線(xian)熒光與(yu)衍(yan)射(she)(she)分(fen)(fen)析(xi)(xi)方法可以直接對(dui)(dui)固體樣品進(jin)行測定因此又稱為非(fei)破壞性元(yuan)(yuan)素(su)分(fen)(fen)析(xi)(xi)方法。

表面與微(wei)區成份分析(xi)：

• X射線光電子能譜(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS);(10納米，表面)

• 俄歇(xie)電子能譜(Auger electron spectroscopy，AES);(6nm，表面)

• 二(er)次(ci)離子(zi)質譜(Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS);(微(wei)米，表面)

• 電子(zi)探針分析方(fang)法;(0.5微米，體相)

• 電(dian)鏡的(de)能譜分析(xi);(1微米，體相)

• 電(dian)鏡的電(dian)子能量損失譜分析;(0.5nm)

為達(da)此(ci)目的(de)，成(cheng)分分析按照分析手段不(bu)同又(you)分為光譜分析、質譜分析和能譜分析。

主(zhu)要(yao)包括火焰和電(dian)熱原(yuan)子(zi)吸(xi)收光譜(pu)AAS， 電(dian)感耦合等離子(zi)體原(yuan)子(zi)發射光譜(pu)ICP-OES， X-射線熒光光譜(pu)XFS和X-射線衍(yan)射光譜(pu)分析法XRD;

(1) 原(yuan)子吸(xi)收(shou)光譜(Atomic Absorption Spectrometry, AAS) 又稱原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)(shou)分(fen)(fen)(fen)光光度(du)分(fen)(fen)(fen)析。原(yuan)子(zi)吸(xi)收(shou)(shou)光譜分(fen)(fen)(fen)析是(shi)基于試樣(yang)蒸氣(qi)相中被測元(yuan)素的基態(tai)原(yuan)子(zi)對由(you)光源(yuan)發出的該(gai)原(yuan)子(zi)的特征性窄頻輻射(she)產生(sheng)共振(zhen)吸(xi)收(shou)(shou)，其吸(xi)光度(du)在一定(ding)范圍內與蒸氣(qi)相中被測元(yuan)素的基態(tai)原(yuan)子(zi)濃度(du)成正(zheng)比，以此測定(ding)試樣(yang)中該(gai)元(yuan)素含量(liang)的一種儀器(qi)分(fen)(fen)(fen)析方法。

原子吸(xi)收分析(xi)特點：

(a)根據蒸氣相(xiang)中被測元素的基態原子對(dui)其原子共振輻射的吸收強(qiang)度來測定試樣中被測元素的含量;

(b)適合對納米材料(liao)中痕量金屬雜質離子進(jin)行定量測定，檢測限低 ，ng/cm3，10-10—10-14g;

(c)測量準確度很高(gao)，1%(3—5%);

(d)選(xuan)擇(ze)性好(hao)，不(bu)需要(yao)進行分離檢(jian)測;

(e)分析元素范圍廣，70多(duo)種; 

應(ying)該是(shi)缺點(dian)(不確定)：難熔性元素，稀土元素和(he)非(fei)金屬(shu)元素，不能同時進行多元素分(fen)析(xi)。

(2) 電(dian)感耦合等離子(zi)體(ti)原子(zi)發射光譜(Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES)

ICP是(shi)利用電感耦合等(deng)離子(zi)體作為激發源，根據處于激發態(tai)的(de)(de)待測(ce)(ce)(ce)元(yuan)素(su)(su)原子(zi)回到基態(tai)時發射的(de)(de)特征譜線對(dui)待測(ce)(ce)(ce)元(yuan)素(su)(su)進(jin)行分(fen)(fen)析(xi)的(de)(de)方法(fa);可(ke)進(jin)行多元(yuan)素(su)(su)同時分(fen)(fen)析(xi)，適合近70種元(yuan)素(su)(su)的(de)(de)分(fen)(fen)析(xi);很低的(de)(de)檢測(ce)(ce)(ce)限，一(yi)般可(ke)達到10-1～10-5μg/cm-3;穩(wen)定(ding)性(xing)很好(hao)，精密度很高，相對(dui)偏差(cha)在1%以內，定(ding)量(liang)分(fen)(fen)析(xi)效果(guo)好(hao);線性(xing)范圍可(ke)達4～6個數量(liang)級;但是(shi)對(dui)非金屬元(yuan)素(su)(su)的(de)(de)檢測(ce)(ce)(ce)靈敏度低。

(3)X-射線熒光(guang)光(guang)譜(X-ray fluorescence spectrometry, XFS)

是一種(zhong)非破壞性的(de)分(fen)析方法(fa)，可對固體(ti)樣(yang)品(pin)直接測定(ding)。在納米(mi)材料成分(fen)分(fen)析中具有(you)(you)較大的(de)優點;X射線(xian)熒光(guang)光(guang)譜儀(yi)有(you)(you)兩種(zhong)基本類型波長色散(san)型和能(neng)量(liang)色散(san)型;具有(you)(you)較好的(de)定(ding)性分(fen)析能(neng)力(li)，可以分(fen)析原子序數大于3的(de)所(suo)有(you)(you)元素。本低強度低，分(fen)析靈敏(min)度高，其檢(jian)測限(xian)達到10-5～10-9g/g(或g/cm3);可以測定(ding)幾個(ge)納米(mi)到幾十微米(mi)的(de)薄膜厚度。

(4) X-射(she)線衍射(she)光(guang)譜分析法(X-ray diffraction analysis，XRD)

主要(yao)包括電感耦合等(deng)離子體質(zhi)譜ICP-MS和飛行時間二次離子質(zhi)譜法TOF-SIMS

(1) 電(dian)感(gan)耦合等離子體(ti)質譜(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)ICP-MS是利用電感耦合(he)等離(li)(li)(li)子(zi)(zi)體作(zuo)為離(li)(li)(li)子(zi)(zi)源的一種元素質(zhi)譜(pu)(pu)分(fen)析(xi)方法;該(gai)離(li)(li)(li)子(zi)(zi)源產生的樣品(pin)離(li)(li)(li)子(zi)(zi)經質(zhi)譜(pu)(pu)的質(zhi)量分(fen)析(xi)器(qi)和(he)檢(jian)(jian)測(ce)器(qi)后得到質(zhi)譜(pu)(pu);檢(jian)(jian)出限(xian)低(多數元素檢(jian)(jian)出限(xian)為ppb-ppt級(ji));線性范圍寬(kuan)(可達7個數量級(ji));分(fen)析(xi)速度快(1分(fen)鐘可獲(huo)得70種元素的結果);譜(pu)(pu)圖干擾(rao)少(原子(zi)(zi)量相差1可以(yi)分(fen)離(li)(li)(li))，能進(jin)行同位素分(fen)析(xi)。

(2) 飛(fei)行(xing)時間(jian)二次離子質譜(pu)法(Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry, TOF-SIMS) 

是通過用(yong)一次(ci)離(li)(li)(li)子(zi)激發樣(yang)品表(biao)面，打出極其(qi)微量(liang)的二次(ci)離(li)(li)(li)子(zi)，根據二次(ci)離(li)(li)(li)子(zi)因不同的質量(liang)而飛行到探測(ce)器的時間不同來測(ce)定離(li)(li)(li)子(zi)質量(liang)的極高分(fen)辨率的測(ce)量(liang)技術(shu)。

工(gong)作原理：

a.利(li)用聚焦的一(yi)次離子(zi)(zi)(zi)(zi)束在(zai)樣品(pin)上(shang)進行穩(wen)定(ding)的轟(hong)擊，一(yi)次離子(zi)(zi)(zi)(zi)可(ke)能(neng)(neng)受到(dao)樣品(pin)表面(mian)(mian)的背散射(she)(概率(lv)很小)，也可(ke)能(neng)(neng)穿透(tou)固(gu)體樣品(pin)表面(mian)(mian)的一(yi)些原(yuan)子(zi)(zi)(zi)(zi)層深(shen)入到(dao)一(yi)定(ding)深(shen)度，在(zai)穿透(tou)過(guo)程中(zhong)發(fa)生一(yi)系列彈性和非彈性碰撞。一(yi)次離子(zi)(zi)(zi)(zi)將其部分能(neng)(neng)量(liang)傳(chuan)遞給(gei)晶格原(yuan)子(zi)(zi)(zi)(zi)，這些原(yuan)子(zi)(zi)(zi)(zi)中(zhong)有一(yi)部分向(xiang)表面(mian)(mian)運動，并(bing)把能(neng)(neng)量(liang)傳(chuan)遞給(gei)表面(mian)(mian)離子(zi)(zi)(zi)(zi)使之發(fa)射(she)，這種過(guo)程成為(wei)粒(li)子(zi)(zi)(zi)(zi)濺射(she)。

在一次(ci)離子(zi)束轟擊樣(yang)品時(shi)，還(huan)有可(ke)能發生另外一些物理和化(hua)學(xue)(xue)過程：一次(ci)離子(zi)進(jin)入晶格，引起晶格畸變;在具有吸附層覆蓋的(de)表面上引起化(hua)學(xue)(xue)反應(ying)等。濺射粒子(zi)大(da)部(bu)分(fen)為中(zhong)性原子(zi)和分(fen)子(zi)，小部(bu)分(fen)為帶(dai)正(zheng)、負電(dian)荷的(de)原子(zi)、分(fen)子(zi)和分(fen)子(zi)碎片(pian);

b.電(dian)離的二次粒子(濺射的原子、分子和原子團等(deng))按質荷比(bi)實(shi)現(xian)質譜分離;

c.收集經過質譜分(fen)離(li)的(de)二次離(li)子，可(ke)以得知樣品表面(mian)和本體的(de)元素組(zu)成和分(fen)布。在分(fen)析過程(cheng)中，質量分(fen)析器不但(dan)可(ke)以提供對于每(mei)一時刻(ke)的(de)新鮮表面(mian)的(de)多元素分(fen)析數據。而且還可(ke)以提供表面(mian)某一元素分(fen)布的(de)二次離(li)子圖像。

d. TOF(Time of Flight)的獨特之處在于其(qi)離(li)(li)子(zi)飛行時間只依賴于他們的質(zhi)量。由于其(qi)一次脈(mo)沖就(jiu)(jiu)可得到(dao)一個全譜，離(li)(li)子(zi)利用率最高，能最好地實現對樣品(pin)幾乎無(wu)損的靜態分析，而(er)其(qi)更(geng)重要(yao)的特點是只要(yao)降(jiang)低脈(mo)沖的重復(fu)頻(pin)率就(jiu)(jiu)可擴展質(zhi)量范圍(wei)，從原理(li)上不受限制。

主要(yao)包括X射(she)線光電(dian)子(zi)能譜XPS和俄歇電(dian)子(zi)能譜法(fa)AES。

(1)X射線光電(dian)子能譜(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS)

X射線(xian)光(guang)電子能(neng)譜(XPS )就是用X射線(xian)照(zhao)射樣(yang)(yang)品表面(mian)，使其原子或分子的(de)電子受激而發(fa)射出(chu)來，測(ce)量這些(xie)光(guang)電子的(de)能(neng)量分布，從(cong)而獲(huo)得所需的(de)信息。隨(sui)著微電子技術(shu)的(de)發(fa)展，XPS也(ye)在不斷完(wan)善，目前，已開發(fa)出(chu)的(de)小面(mian)積X射線(xian)光(guang)電子能(neng)譜，大大提高(gao)了XPS的(de)空間分辨能(neng)力。通過對樣(yang)(yang)品進行全掃描，在一次測(ce)定中即可檢(jian)測(ce)出(chu)全部(bu)或大部(bu)分元素。

因此，XPS已發展成(cheng)為具(ju)有表面元素分(fen)析(xi)(xi)、化(hua)學(xue)態和能帶結(jie)構分(fen)析(xi)(xi)以及微區化(hua)學(xue)態成(cheng)像分(fen)析(xi)(xi)等功能強大(da)的表面分(fen)析(xi)(xi)儀器。X射線光(guang)(guang)電(dian)子(zi)能譜(pu)的理論(lun)依據就是愛因斯坦的光(guang)(guang)電(dian)子(zi)發散公(gong)式。

XPS作為(wei)研究材料表(biao)面和界面電子及原子結構的最重要(yao)手(shou)段之一，原則上可(ke)以測定元素(su)周期(qi)表(biao)上除氫(qing)、氦以外的所有元素(su)。其主要(yao)功能(neng)及應用有三方(fang)面:

第一，可提供物質表面(mian)幾個原子層的元素(su)定性、定量信息和化學狀態信息;

第二，可對非(fei)均相覆蓋層進行深(shen)(shen)度分布分析，了解(jie)元素隨深(shen)(shen)度分布的情況;

第三，可(ke)對(dui)元(yuan)素及其化(hua)學態進(jin)行成像(xiang)，給出(chu)不同化(hua)學態的(de)不同元(yuan)素在(zai)表面的(de)分布圖像(xiang)等。

(2)俄歇(xie)電子能譜(pu)法(Auger electron spectroscopy，AES)

俄(e)歇電(dian)子能(neng)譜法是用具(ju)有(you)(you)一定(ding)能(neng)量的(de)電(dian)子束(或X射線)激(ji)發樣品俄(e)歇效應，通過檢測俄(e)歇電(dian)子的(de)能(neng)量和強度，從而獲得有(you)(you)關(guan)材料表(biao)面化學(xue)成分(fen)和結構的(de)信息的(de)方法。利用受(shou)激(ji)原子俄(e)歇躍遷退激(ji)過程發射的(de)俄(e)歇電(dian)子對(dui)試(shi)樣微區的(de)表(biao)面成分(fen)進行的(de)定(ding)性定(ding)量分(fen)析。

俄歇能(neng)譜儀(yi)與(yu)低能(neng)電子衍射儀(yi)聯用，可(ke)進行(xing)試樣表面(mian)成(cheng)分(fen)(fen)和晶(jing)體結構(gou)分(fen)(fen)析，因此被稱為表面(mian)探(tan)針。

電鏡-能譜分析方法：利用(yong)電(dian)鏡的電(dian)子(zi)束(shu)與固體微區作(zuo)用(yong)產生(sheng)的X射線(xian)進行能譜分(fen)析(xi)(EDAX)；與電(dian)子(zi)顯(xian)微鏡結合(SEM，TEM)，可進行微區成份(fen)分(fen)析(xi)；可進行定性和(he)定量分(fen)析(xi)。

相貌(mao)(mao)分析(xi)(xi)的主要內(nei)容是分析(xi)(xi)材料的幾何形貌(mao)(mao)，材料的顆粒度，及顆粒度的分布以及形貌(mao)(mao)微(wei)區的成(cheng)份(fen)和物相結構等方面。

形(xing)貌分析(xi)方(fang)法主要有：光學顯微(wei)(wei)(wei)鏡(jing)(jing)(jing)(Opticalmicroscopy,OM)、掃描電子顯微(wei)(wei)(wei)鏡(jing)(jing)(jing)(Scanningelectron microscopy, SEM)、透射電子顯微(wei)(wei)(wei)鏡(jing)(jing)(jing)(Transmission electron microscopy, TEM)、掃描隧道顯微(wei)(wei)(wei)鏡(jing)(jing)(jing)(Scanning tunneling microscopy, STM)和原子力顯微(wei)(wei)(wei)鏡(jing)(jing)(jing)(Atomic force microscopy, AFM)

（1）SEM

掃(sao)描電鏡(jing)分析可以提供從數納(na)米(mi)到毫米(mi)范圍內的形貌像，觀察視野(ye)大(da)，其分辯率(lv)一(yi)般為6納(na)米(mi)，對于場發射掃(sao)描電子顯微鏡(jing)，其空間(jian)分辯率(lv)可以達到0.5納(na)米(mi)量(liang)級(ji)。

其提供的(de)(de)信息主要(yao)有(you)材料的(de)(de)幾(ji)何(he)形貌(mao)，粉體的(de)(de)分(fen)散狀態，納(na)米顆粒(li)大小及分(fen)布以及特定形貌(mao)區域的(de)(de)元素(su)組(zu)成(cheng)和物相結構。掃描(miao)電鏡對(dui)樣(yang)品的(de)(de)要(yao)求比較(jiao)低，無論是粉體樣(yang)品還(huan)是大塊樣(yang)品，均可(ke)以直(zhi)接進行(xing)形貌(mao)觀(guan)察。

（2）TEM

透(tou)射電(dian)鏡(jing)具有很高的(de)空間分辯能力，特別適合納米粉(fen)體材(cai)料(liao)的(de)分析。

其特點是樣品使用(yong)量少，不(bu)僅可以獲得樣品的形貌，顆粒大小，分(fen)布以還可以獲得特定區域的元素組成及物(wu)相結構信息(xi)。

透(tou)射電鏡比較(jiao)適合納米粉體(ti)樣品(pin)的形貌分(fen)析，但顆(ke)粒大小(xiao)應(ying)小(xiao)于300nm，否則電子束就不(bu)能透(tou)過(guo)了。對塊體(ti)樣品(pin)的分(fen)析，透(tou)射電鏡一(yi)般需要對樣品(pin)進行減薄處理。

透(tou)射(she)電鏡(jing)可(ke)用于(yu)觀(guan)測微(wei)粒的(de)尺寸、形(xing)態、粒徑大(da)小(xiao)、分(fen)(fen)布(bu)狀況、粒徑分(fen)(fen)布(bu)范圍等，并用統計平均方(fang)法(fa)計算粒徑，一般的(de)電鏡(jing)觀(guan)察的(de)是產物粒子(zi)的(de)顆粒度而(er)不(bu)是晶(jing)粒度。高(gao)分(fen)(fen)辨電子(zi)顯微(wei)鏡(jing)(HRTEM)可(ke)直接觀(guan)察微(wei)晶(jing)結(jie)構，尤(you)其是為界面原子(zi)結(jie)構分(fen)(fen)析(xi)提供了有效手段，它可(ke)以觀(guan)察到微(wei)小(xiao)顆粒的(de)固體外觀(guan)，根(gen)據(ju)晶(jing)體形(xing)貌和相應(ying)的(de)衍射(she)花樣、高(gao)分(fen)(fen)辨像可(ke)以研(yan)究晶(jing)體的(de)生長方(fang)向。

（3）STM和AFM形(xing)貌分(fen)析

掃(sao)描(miao)隧(sui)道顯微鏡(STM)主要(yao)針對一些特殊導電固(gu)體樣品的(de)形(xing)貌分析(xi)。可以(yi)達(da)到原(yuan)(yuan)子量級的(de)分辨率，但僅(jin)適合具有導電性的(de)薄膜材料(liao)的(de)形(xing)貌分析(xi)和表面(mian)原(yuan)(yuan)子結(jie)構分布分析(xi)，對納米粉體材料(liao)不能分析(xi)。

掃描隧道顯(xian)微鏡(jing)有原子(zi)(zi)量(liang)級的高分(fen)辨(bian)率，其平行(xing)和垂(chui)直(zhi)于表(biao)面(mian)(mian)方向的分(fen)辨(bian)率分(fen)別(bie)為(wei)0.1 nm和0.01nm，即(ji)能(neng)夠分(fen)辨(bian)出單個原子(zi)(zi)，因此可直(zhi)接觀察(cha)晶體表(biao)面(mian)(mian)的近原子(zi)(zi)像；其次是能(neng)得到表(biao)面(mian)(mian)的三維圖像，可用于測量(liang)具(ju)(ju)有周期(qi)性或(huo)不具(ju)(ju)備周期(qi)性的表(biao)面(mian)(mian)結構。

通過探針(zhen)可以操縱和移動單(dan)個分子(zi)(zi)或原子(zi)(zi)，按照人們的(de)意愿排(pai)布分子(zi)(zi)和原子(zi)(zi)，以及實現對表(biao)面(mian)進行納(na)米尺度的(de)微加工，同時(shi)，在測量樣品(pin)表(biao)面(mian)形貌時(shi)，可以得到表(biao)面(mian)的(de)掃描隧道譜，用以研(yan)究表(biao)面(mian)電子(zi)(zi)結構。

掃描原(yuan)子力顯微鏡(AFM)可以對納(na)米(mi)薄膜進行形貌分(fen)(fen)析，分(fen)(fen)辨率可以達到幾十納(na)米(mi)，比STM差，但適合(he)導體和非導體樣品，不適合(he)納(na)米(mi)粉(fen)體的形貌分(fen)(fen)析。

這四(si)種形貌分(fen)析(xi)(xi)方法各有特(te)(te)點，電鏡分(fen)析(xi)(xi)具有更多(duo)的優(you)勢，但STM和AFM具有可(ke)以氣氛下進行原位形貌分(fen)析(xi)(xi)的特(te)(te)點。

常(chang)用(yong)的物相分(fen)(fen)析(xi)方法有(you)X射(she)線衍(yan)射(she)分(fen)(fen)析(xi)、激光拉曼分(fen)(fen)析(xi)、傅(fu)里葉(xie)紅外分(fen)(fen)析(xi)以及微區電子衍(yan)射(she)分(fen)(fen)析(xi)。

（1）X射線衍射分析

XRD物相分(fen)(fen)析是基(ji)于(yu)多晶(jing)(jing)樣品對(dui)X射(she)線(xian)的(de)衍射(she)效(xiao)應(ying)，對(dui)樣品中各組(zu)分(fen)(fen)的(de)存在形態(tai)進行(xing)分(fen)(fen)析。測定結晶(jing)(jing)情況，晶(jing)(jing)相，晶(jing)(jing)體結構及成鍵(jian)狀態(tai)等等。可以確定各種晶(jing)(jing)態(tai)組(zu)分(fen)(fen)的(de)結構和含量。

靈敏度較低，一般只能測定(ding)樣品(pin)中(zhong)含量(liang)在(zai)1%以上的(de)物相，同(tong)時，定(ding)量(liang)測定(ding)的(de)準確度也(ye)不高，一般在(zai)1%的(de)數量(liang)級。

XRD物相分(fen)析(xi)所(suo)需樣品(pin)量大(da)(0.1g)，才能(neng)得到(dao)比較準確的結果(guo)，對非晶樣品(pin)不能(neng)分(fen)析(xi)。

X射(she)線(xian)衍射(she)分析(xi)主要(yao)用途有(you)：XRD物相定(ding)性分析(xi)、物相定(ding)量分析(xi)、晶粒(li)大小(xiao)的測(ce)定(ding)、介孔結構測(ce)定(ding)(小(xiao)角X射(she)線(xian)衍射(she))、多層膜分析(xi)(小(xiao)角度XRD方法)、物質狀態鑒別(bie)(區別(bie)晶態和(he)非(fei)晶態)。

（2）拉(la)曼分析

當一(yi)束激發(fa)(fa)光(guang)的(de)光(guang)子(zi)(zi)與作為散射中心的(de)分(fen)子(zi)(zi)發(fa)(fa)生相互作用時，大部分(fen)光(guang)子(zi)(zi)僅是改變了方向(xiang)，發(fa)(fa)生散射，而光(guang)的(de)頻(pin)率仍(reng)與激發(fa)(fa)光(guang)源一(yi)致，這中散射稱為瑞利散射。

但也存在很微(wei)量的(de)光(guang)子不僅(jin)改變了(le)光(guang)的(de)傳(chuan)播方向，而(er)且也改變了(le)光(guang)波的(de)頻率，這種散(san)(san)(san)(san)射稱為拉曼散(san)(san)(san)(san)射。其散(san)(san)(san)(san)射光(guang)的(de)強(qiang)度約占(zhan)總散(san)(san)(san)(san)射光(guang)強(qiang)度的(de)10-6～10-10。

拉曼散射的(de)產生原因(yin)是光子與分子之間發(fa)生了能量交換(huan)，改變了光子的(de)能量。

在(zai)固體材料中拉曼激活的機制很多，反(fan)映的范(fan)圍也很廣：如分子(zi)振動(dong)，各(ge)種元激發(電子(zi)，聲子(zi)，等(deng)離子(zi)體等(deng))，雜質，缺(que)陷等(deng)。

利用拉(la)曼光譜(pu)可以對材(cai)(cai)料(liao)進行分子結構分析、理化特性(xing)分析和定性(xing)鑒(jian)定等(deng)，可揭示材(cai)(cai)料(liao)中的空位、間(jian)隙(xi)原子、位錯、晶界(jie)和相界(jie)等(deng)方面信息。

（3）紅(hong)外分析(IR)

紅(hong)外光譜主要用來檢測有機官(guan)能團。

傅里葉紅外光譜儀可檢(jian)驗金(jin)屬(shu)離(li)(li)子(zi)與非金(jin)屬(shu)離(li)(li)子(zi)成鍵、金(jin)屬(shu)離(li)(li)子(zi)的(de)配位(wei)等化(hua)學環境情況(kuang)及變化(hua)。

（4）微區電(dian)子衍(yan)射分析

電子(zi)衍射與X射線一(yi)樣，也(ye)遵循布拉格方程(cheng)，電子(zi)束(shu)很細(xi)，適(shi)合作微(wei)區分(fen)析，因此，主要用于確定物相以及它們與基體的取(qu)向關(guan)系以及材(cai)料中(zhong)的結構缺陷等。

（5）粒度分析

一(yi)般固體材料顆粒(li)大(da)小(xiao)(xiao)可以用顆粒(li)粒(li)度(du)概念來(lai)描述(shu)(shu)。但由于顆粒(li)形狀的(de)復雜性，一(yi)般很難直接(jie)用一(yi)個尺度(du)來(lai)描述(shu)(shu)一(yi)個顆粒(li)大(da)小(xiao)(xiao)，因(yin)此(ci)，在粒(li)度(du)大(da)小(xiao)(xiao)的(de)描述(shu)(shu)過程中廣泛采用等效粒(li)度(du)的(de)概念。

對(dui)于不同(tong)原理的粒度分析(xi)儀器，所依據的測量(liang)原理不同(tong)，其顆粒特性也不相(xiang)同(tong)，只能進(jin)行等效對(dui)比(bi)，不能進(jin)行橫(heng)向直接對(dui)比(bi)。

a. 顯微鏡法(Microscopy)：SEM,TEM;1nm～5μm范(fan)圍；適(shi)合納米材料的粒(li)度大小和形貌分析;

優點是(shi)可以(yi)提供顆(ke)粒大小，分布以(yi)及形狀的(de)數據，此外，一(yi)般測(ce)量(liang)顆(ke)粒的(de)大小可以(yi)從1納(na)米(mi)到幾個(ge)微米(mi)數量(liang)級。并且給(gei)的(de)是(shi)顆(ke)粒圖(tu)像的(de)直觀(guan)數據，容易理解。

但其缺點(dian)是樣品(pin)制備過程會對(dui)結(jie)果產(chan)生嚴重影(ying)響，如樣品(pin)制備的分(fen)(fen)散性，直(zhi)接會影(ying)響電鏡觀察質量和分(fen)(fen)析結(jie)果。電鏡取樣量少，會產(chan)生取樣過程的非代表性。

b.沉降法(Sedimentation Size Analysis)

沉(chen)降(jiang)法的(de)(de)原理是基于(yu)顆(ke)粒(li)在懸浮體系(xi)(xi)時，顆(ke)粒(li)本身重力(或所受離心力)、所受浮力和黏滯(zhi)阻力三者(zhe)平衡，并且(qie)黏滯(zhi)力服(fu)從斯托克(ke)斯定(ding)律來實施測定(ding)的(de)(de)，此(ci)時顆(ke)粒(li)在懸浮體系(xi)(xi)中(zhong)以恒定(ding)速度(du)沉(chen)降(jiang)，且(qie)沉(chen)降(jiang)速度(du)與(yu)粒(li)度(du)大小的(de)(de)平方(fang)成(cheng)正(zheng)比;10nm～20μm的(de)(de)顆(ke)粒(li)。

c.光散射法(Light Scattering)

激(ji)光(guang)衍射(she)式粒度儀僅對(dui)粒度在5μm以(yi)上的樣品分(fen)(fen)析較(jiao)準確(que)，而(er)動態光(guang)散(san)射(she)粒度儀則對(dui)粒度在5μm以(yi)下的納米(mi)樣品分(fen)(fen)析準確(que)。

激(ji)光光散射法(fa)可以測量20nm-3500μm的(de)粒度分(fen)布(bu)，獲得的(de)是等效球(qiu)體(ti)積(ji)分(fen)布(bu)，測量準(zhun)確，速(su)度快，代表性強，重復性好，適合混合物料(liao)的(de)測量。

利用(yong)光子相干光譜(pu)方法可(ke)以(yi)測(ce)量(liang)(liang)1nm-3000nm范(fan)圍的(de)(de)粒度(du)分(fen)(fen)布，特別適合超(chao)細納米材料的(de)(de)粒度(du)分(fen)(fen)析研(yan)究。測(ce)量(liang)(liang)體積(ji)分(fen)(fen)布，準確性(xing)高，測(ce)量(liang)(liang)速度(du)快，動態(tai)范(fan)圍寬，可(ke)以(yi)研(yan)究分(fen)(fen)散(san)體系的(de)(de)穩定(ding)性(xing)。

其缺(que)點是不適用于粒度分布寬的(de)樣品(pin)測定(ding)。

光(guang)散射粒度(du)測試方法的特(te)點：測量(liang)范圍廣(guang),現在最先進的激光(guang)光(guang)散射粒度(du)測試儀可(ke)以測量(liang)1nm～3000μm，基本滿足了超(chao)細粉體技術(shu)的要(yao)求；測定(ding)速度(du)快，自(zi)動化(hua)程度(du)高，操作簡單。一般只需1～1.5min；測量(liang)準確，重現性好；可(ke)以獲(huo)得粒度(du)分布。

激(ji)光相(xiang)干(gan)光譜粒度分析法(fa)：通過光子(zi)相(xiang)關光譜(PCS)法(fa)，可以(yi)測量粒(li)(li)子(zi)的(de)遷(qian)移(yi)速率。而液體中的(de)納(na)米顆(ke)粒(li)(li)以(yi)布(bu)朗運動為主(zhu)，其運動速度(du)取決于粒(li)(li)徑，溫度(du)和(he)粘(zhan)度(du)等因素。在恒定(ding)的(de)溫度(du)和(he)粘(zhan)度(du)條件下，通過光子(zi)相(xiang)關光譜(PCS)法(fa)測定(ding)顆(ke)粒(li)(li)的(de)遷(qian)移(yi)速率就可以(yi)獲得相(xiang)應的(de)顆(ke)粒(li)(li)粒(li)(li)度(du)分布(bu)。

光子相關光譜(PCS)技術能夠(gou)測量(liang)粒度(du)度(du)為(wei)納米量(liang)級的懸浮物(wu)粒子，它(ta)在納米材料，生物(wu)工程、藥物(wu)學以及微生物(wu)領域有廣泛(fan)的應用前景。

熱(re)分析常用的有示差掃描熱(re)法(DifferentialScanningCalorimetry,DSC)和熱(re)重法(Thermogravimetry, TG )，簡稱為DSC-TG法。

TGA在研發和質量控制方面都(dou)是比較常(chang)用的(de)檢測手段。熱重分析(xi)(xi)在實際的(de)材料(liao)(liao)分析(xi)(xi)中經常(chang)與其他分析(xi)(xi)方法聯用，進行綜合(he)熱分析(xi)(xi)，全(quan)面準(zhun)確分析(xi)(xi)材料(liao)(liao)。