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高分辨質譜(HRMS)

Thermo Scientific Q Exactive;Aglient7250 等;150 元/樣起

全國服務熱線:

項目(mu)簡(jian)介

     測(ce)試(shi)目的(de)及應用場景
高分辨質譜(High-Resolution Mass Spectrometry,HRMS)是一種分析化學技術,可以在化合物分子質量之間進行區分,提供高分辨率和高質量的質譜數據。
HRMS的分析結果更加準確、可靠,常被用于藥物研發、生物分析、環境科學、食品檢測等領域,例如:
1.在藥物研發領域:HRMS能夠輔助分析藥物代謝、藥物中的雜質和摻假物等問題。其中,毒理學評估是藥物研發的一個重要環節,HRMS技術可以對藥物代謝產物進行檢測和鑒定,輔助評估藥物的毒性。此外,HRMS還可以用于疾病診斷和治療藥物的分析。
2.在生物分析領域:HRMS可以用于生物學領域中的生物分子分析,如蛋白質、多肽、核酸等。HRMS
可以通過對生物分子的分離、富集、電離和檢測等過程,提供定量和結構信息。
3.在環境科學領域:HRMS技術可以檢測環境中的有機污染物,水中的化學物質,大氣中的氣態物質等。

4.在食品(pin)(pin)檢測(ce)領(ling)域:HRMS可(ke)以(yi)檢測(ce)食品(pin)(pin)中的痕量成分,處理化學物(wu)質等(deng)有(you)害(hai)物(wu)質,幫助確保(bao)食品(pin)(pin)的安全。



測試原理


HRMS利(li)用(yong)質(zhi)譜儀(yi)對樣品分(fen)子(zi)進行(xing)電(dian)(dian)離(li),將其轉化為離(li)子(zi),并通(tong)過磁場的作用(yong)把離(li)子(zi)分(fen)離(li)。然后,使用(yong)帶電(dian)(dian)離(li)子(zi)產生的信號(hao)來測量分(fen)子(zi)質(zhi)量,并以質(zhi)量與電(dian)(dian)荷(he)比(m/z)表示(shi)。



測試步驟


此測試大概操作步驟如下(僅供參考):
1.用銀絲沾取很小的固體樣品顆粒,放到進樣桿的進樣杯里;
2.向左旋開進樣口的蓋子,拔出堵頭,插入進樣桿,旋上螺母;
3.逆時針旋轉隔離閥90度,使之平行地面,等待狀態盒子INLET Press的燈到四個格子;
4.推入進樣桿開始測試。



結果(guo)展示

結(jie)(jie)果(guo)內容:一(yi)般(ban)(ban)提供的結(jie)(jie)果(guo)有兩(liang)種,一(yi)種為(wei)可做圖的原(yuan)始數據(ju),其格(ge)式(shi)一(yi)般(ban)(ban)為(wei)excel;另一(yi)種為(wei)結(jie)(jie)果(guo)報告,其格(ge)式(shi)一(yi)般(ban)(ban)為(wei)pdf。

結果示例(僅(jin)供參(can)考):

(1)可(ke)做(zuo)圖的原(yuan)始數據

圖片關鍵詞

(2)結果報告

圖片關鍵詞

樣品(pin)要求

1. 樣(yang)(yang)品狀態(tai):可為液體、粉末,如果(guo)是已(yi)經溶(rong)解(jie)的樣(yang)(yang)品,需(xu)要提供樣(yang)(yang)品濃(nong)度(du)。

2.樣品量(liang)要(yao)求:樣品量(liang)要(yao)求20mg左右。

3.其它要求:

(1)在指(zhi)定(ding)常(chang)規溶(rong)劑(ji)中有較(jiao)好的(de)溶(rong)解性;

(2)需要提供樣(yang)品具體(ti)成分、測(ce)試溶劑、預期分子量、待(dai)測(ce)成分分子式(注意(yi)是分子式,不是分子量,也不是結構式)。

常(chang)見問題

1. 為什么需要提供預期分子量和待測成分分子式?

答:我們(men)測(ce)(ce)(ce)(ce)之前會把(ba)待測(ce)(ce)(ce)(ce)成分分子式輸入系統,測(ce)(ce)(ce)(ce)試(shi)(shi)結果(guo)出來之后程(cheng)序會自動比對,如果(guo)第一(yi)次測(ce)(ce)(ce)(ce)試(shi)(shi)匹配上(shang)了,就(jiu)測(ce)(ce)(ce)(ce)試(shi)(shi)結束,如果(guo)測(ce)(ce)(ce)(ce)試(shi)(shi)第一(yi)次測(ce)(ce)(ce)(ce)試(shi)(shi)結果(guo)匹配不上(shang),測(ce)(ce)(ce)(ce)試(shi)(shi)老(lao)師一(yi)般會再測(ce)(ce)(ce)(ce)一(yi)次。

2. 為什么測試結果沒有預期分子量的質荷比峰?

答:第一,可(ke)能(neng)離子源選(xuan)擇不(bu)合適,第二,可(ke)能(neng)樣(yang)品純(chun)度太低,檢測不(bu)到。

3. 為什么儀器測得質荷比峰值很多,但結果只標出了一部分?

答:測試報告是(shi)儀(yi)器(qi)(qi)自動導(dao)出(chu)的,質荷比峰(feng)值標(biao)注是(shi)儀(yi)器(qi)(qi)隨(sui)機(ji)標(biao)出(chu)的。報告中會給出(chu)原始數據,數據可以導(dao)入(ru)origin作(zuo)圖后標(biao)出(chu)自己(ji)想好的峰(feng)。

4. 不同離子源的區別是什么?該如何選擇?

答:在ESI中,離子的形成是被測分子在帶電液滴的不斷收縮過程中噴射出來的,即離子化是在液態下完成的;對于APCI,主要適用于低極性化合物離子化;EI源離子化效率高,只要能氣化的樣品都可以離子化,但不能做難揮發、熱不穩定的樣品,有些樣品在EI源下容易打碎;MALDI源主要適用一些難電離的大分子樣品,特別是生物大分子,得到完整的電離產物,無明顯碎片。

5. 正負譜如何確認?

答:是根據化合物的性質,也就是看結構:比如含羧基,磺酸基的物質,一般肯定可以使用負離子模式,因為在一般情況下可以電離為R-COO-,和R-SO3-;而含氮的化合物堿性化合物,包括季氮化合物,一般采用正離子模式,R-NH3+,R2-NH2+,R3-NH+,R4-N+;這些化合物一般容易加和氫離子形成正電荷的離子。不確定或者優化質譜條件的時候建議正負離子模式都測。絕大部分樣品都是測正譜,只有帶羥基羧基的樣品也可以測負譜。

6. 譜圖峰特別雜亂是什么原因?

答:我們提供的結果是默認不摳除背景的,處理的時候可以摳除試試;另外,目標物沒有離子化也會出現看起來很雜亂的峰,需要優化測試條件。

7. 為什么HRMS一般只適用檢測純物質?

答:混合物直接進質譜的話,各種成分在電離過程中會有競爭性,會導致帶電荷的幾率變小,從而導致檢測信號變弱,從而影響檢測效果。

8. 樣品電離過程中所帶正離子以及負離子的來源是什么?

答:溶劑中人為加進去的(比如甲酸銨,乙酸銨等,都是易揮發的);儀器殘留的;外部環境帶進去的。

9. 核磁能打出來的,質譜為什么沒有測出來?

答:可能是樣品不好電離或者樣品的純度不夠等,沒有測出目標化合物也不代表沒有那個物質,不能保證每一個樣品都能測出來。

10. 純化度高的樣品為什么測出來很多雜峰?

答:還是要多純化,過了柱子的進液相都有雜峰,更別說是高分辨質譜了,它的優點就是分辨率很高,ppb級別都能檢測到。


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