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X 射線衍射儀(XRD)

X'Pert PRO MPD、D8、Ultima IV、smartlab 等;常規 5-90°: 10°/min,40 元/樣;5°/min,60 元/樣;2°/min,100 元/樣; 小角 0.5-10°:1°/min,100 元/樣;0.5°/min,150 元/樣。

全國服務熱線:

X 射線衍射儀(yi)(XRDX'Pert PRO MPDD8Ultima IVsmartlab 等(deng)常規 5-90°
10
°/min40 /樣;5°/min60 元(yuan)/樣(yang);2°/min100 /樣; 小角 0.5-10°:1°/min100 /樣(yang);0.5°/min150 /樣。
可做變溫、電化學、毛細管、微區、小角、掠入射、二維等

項(xiang)目(mu)簡介

            測試目的及應用場景


XRD測試是一種通過對材料進行X射線衍射,分析其衍射圖譜,獲得材料的成分、材料內部原子或分子的結構以及形態等信息的研究手段。XRD測試既可以進行定性分析也可以進行定量分析。其中定性分析可以判斷物相是否存在,可以對單一物相及混合物相進行鑒定或驗證;定量分析可以根據衍射線的強度分布情況,判斷各個物相的相對含量。
XRD測試廣泛應用于各種領域,包括材料科學、藥物研究、催化劑研究、能源產業等,例如:
1.通過XRD測試可以用于研究材料的結構和性質,如晶格常數、晶體結構、晶體缺陷等。這對于材料設計和制造過程中的質量控制非常重要;
2.通過XRD測試幫助藥物研究人員確定藥物的晶體結構,從而支持藥物開發和改進;
3.通過XRD測試可以揭示催化劑的晶體結構和表面形態,這對于了解其催化活性和選擇性非常重要;

4.通過(guo)XRD測(ce)試可以用于研(yan)究能源材料(liao),如鋰離子電池(chi)、太陽能電池(chi)等。通過(guo)分析這些材料(liao)的(de)晶體結構和(he)缺陷,可以提高(gao)它(ta)們的(de)性(xing)能和(he)壽命。


測試(shi)原理

當一束單(dan)色X射線(xian)入射到晶(jing)體時(shi),由(you)(you)于晶(jing)體是(shi)由(you)(you)原(yuan)子(zi)規則(ze)排(pai)列成的晶(jing)胞組成,這些規則(ze)排(pai)列的原(yuan)子(zi)間距離與入射X射線(xian)波長有相(xiang)(xiang)同數量(liang)級,故(gu)由(you)(you)不同原(yuan)子(zi)散射的X射線(xian)相(xiang)(xiang)互干涉,在某些特殊方(fang)(fang)向上產生強X射線(xian)衍(yan)射,衍(yan)射線(xian)在空間分布的方(fang)(fang)位和(he)強度,與晶(jing)體結(jie)構密切相(xiang)(xiang)關。


測試步驟

此測試大體測試步驟如下(僅供參考):
1.開啟冷卻水
2.開啟XRD電源
3.啟動計算機,在XRD穩定兩分鐘左右后,進入系統,將被測樣品放置在測試架上。
4.打開測試軟件,輸入實驗參數。
5.實驗條件設定以后,開始測試。




結(jie)果展示

結果格(ge)(ge)式:儀器型號的(de)不(bu)同得到的(de)數(shu)(shu)據格(ge)(ge)式可能有所不(bu)同,得到的(de)數(shu)(shu)據格(ge)(ge)式有兩(liang)種(zhong),一種(zhong)為(wei)原始數(shu)(shu)據,格(ge)(ge)式一般為(wei)raw、brml、xrdml等,文件可以用jade或(huo)highscore軟件打開;另一種(zhong)為(wei)可做圖的(de)測試(shi)數(shu)(shu)據,格(ge)(ge)式一般為(wei)excel或(huo)txt。

結果示例:

1.源文件內容結果

(1)jade軟件打(da)開的(de)圖片(pian):

圖片關鍵詞

(2)highscore軟(ruan)件打開的圖片(pian):

圖片關鍵詞

2.可做圖的測試數據(ju)

圖片關鍵詞

樣品要求

1. 樣(yang)品狀態要(yao)求:可(ke)為粉(fen)末、塊狀、薄膜樣(yang)品、液體樣(yang)品可(ke)以涂在載玻片上(shang)干(gan)燥(zao)之(zhi)后測(ce)試(有可(ke)能(neng)測(ce)試到基底(di),請悉知(zhi));

2. 粉末(mo)樣品要(yao)求(qiu):請準備至少20mg,0.1g以上最(zui)好。需要(yao)粒度均(jun)勻(yun)(粒度在45um左右或(huo)過200目篩子(zi)),手摸(mo)無顆粒感,面粉質感,送樣前請務必(bi)研磨好;如果(guo)因樣品量少或(huo)粒度不(bu)符合(he)要(yao)求(qiu)導致的結果(guo)不(bu)好,無法(fa)提供(gong)免費復測;

3.塊狀/薄(bo)膜樣(yang)品(pin)要求:長寬1-2cm(一般不小于1cm),厚(hou)度(du)不超出(chu)15mm,若(ruo)為立方體則平面長寬≤20mm,且厚(hou)度(du)范(fan)圍(wei)50um-15mm;需(xu)要注明(ming)測(ce)試(shi)面,測(ce)試(shi)面需(xu)要平整光潔;

4. 液(ye)體樣(yang)(yang)品(pin)(pin)要(yao)求(qiu):1ml~10ml,量(liang)少可與項目經理溝通。樣(yang)(yang)品(pin)(pin)濃度(du)越高越好,只(zhi)有液(ye)體中有晶體存在才可能出(chu)峰,液(ye)體樣(yang)(yang)品(pin)(pin)測(ce)試難度(du)大且不確定性大,若(ruo)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)能夠被干燥,建議干燥成粉末(mo)狀態后,選擇粉末(mo)狀態進行測(ce)試;若(ruo)選擇液(ye)體狀態,默認液(ye)體直接上機測(ce)試。不接受腐(fu)蝕性液(ye)體;

5.其它特殊要求:

(1)若樣品在空氣中不穩定,如易吸水,請(qing)務必告(gao)知(zhi)。 若(ruo)您遺漏或(huo)隱瞞樣(yang)品相關信息未告(gao)知(zhi)我們(men),造(zao)成設(she)備發生(sheng)損壞(huai)的(de),由此(ci)產生(sheng)的(de)維修費、賠(pei)償費等(deng)均須(xu)由您全部承擔!若(ruo)由此(ci)造(zao)成的(de)測試結果不理(li)想(xiang),不免費復測。

(2)樣品如果含有放射性元素如U、Th、Ra等,請聯系項目經理(li)確定是否可(ke)測!!!

常見問題

1. 為什么要求XRD測試粉末樣品要稍微多一些?

答:因為(wei)粉末樣(yang)品(pin)要鋪(pu)滿(man)整個(ge)樣(yang)品(pin)臺,不然(ran)X射線(xian)可能會打在(zai)樣(yang)品(pin)臺上,影(ying)響數據質(zhi)量。

2. 為什么XRD測試要求薄膜(塊體)樣品尺寸要合適?

答:因為(wei)放置薄膜(塊體)樣(yang)品的樣(yang)品臺尺寸是(shi)固定(ding)(ding)的,用(yong)橡皮泥來固定(ding)(ding)樣(yang)品,樣(yang)品太大放不進(jin)去(qu),樣(yang)品太小不好固定(ding)(ding)。

3. 為什么XRD數據的峰強度較低,甚至沒有明顯的衍射峰?

答:樣品的衍(yan)射峰(feng)強度(du)最主(zhu)要(yao)跟樣品本(ben)身(shen)的結(jie)晶度(du)有(you)關,其次跟樣品量以及儀器(qi)的功率都有(you)關系。

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4. 銅靶、鈷靶的區別以及適用情況?

答(da):銅(tong)(tong)靶(ba)(ba)是(shi)最(zui)常用(yong)(yong)的(de)(de)(de)XRD靶(ba)(ba)材之一。它的(de)(de)(de)主要特點是(shi)產生(sheng)(sheng)的(de)(de)(de)X射(she)線(xian)波長為1.5406 ?(即(ji)(ji)銅(tong)(tong)Kα線(xian)),這是(shi)XRD實驗中最(zui)常用(yong)(yong)的(de)(de)(de)波長。銅(tong)(tong)靶(ba)(ba)的(de)(de)(de)優點是(shi)產生(sheng)(sheng)的(de)(de)(de)X射(she)線(xian)強(qiang)度高(gao)(gao),適(shi)用(yong)(yong)于大(da)多數樣品的(de)(de)(de)分析(xi)。此外,銅(tong)(tong)靶(ba)(ba)的(de)(de)(de)成本相對較低,易(yi)于獲取(qu)和維護。相比之下(xia),鈷靶(ba)(ba)產生(sheng)(sheng)的(de)(de)(de)X射(she)線(xian)波長為1.7902 ?(即(ji)(ji)鈷Kα線(xian))。鈷靶(ba)(ba)的(de)(de)(de)主要優點是(shi)其較高(gao)(gao)的(de)(de)(de)能量,適(shi)用(yong)(yong)于對具有較高(gao)(gao)原子序(xu)數的(de)(de)(de)樣品進(jin)行分析(xi),最(zui)適(shi)用(yong)(yong)于對主成分為Fe的(de)(de)(de)材料分析(xi)。

5. 不同粒徑的樣品會對測試結果有什么影響?

答:(1) 衍射(she)(she)峰(feng)(feng)寬度(du):較(jiao)(jiao)小(xiao)的(de)(de)(de)粒(li)(li)徑(jing)會(hui)(hui)導(dao)(dao)(dao)致衍射(she)(she)峰(feng)(feng)變寬,因為較(jiao)(jiao)小(xiao)的(de)(de)(de)晶(jing)體(ti)(ti)(ti)尺寸會(hui)(hui)引(yin)起更(geng)多的(de)(de)(de)晶(jing)體(ti)(ti)(ti)缺陷和晶(jing)界,從而(er)增(zeng)加(jia)了(le)衍射(she)(she)峰(feng)(feng)的(de)(de)(de)寬度(du)。 (2) 衍射(she)(she)峰(feng)(feng)強度(du):較(jiao)(jiao)小(xiao)的(de)(de)(de)粒(li)(li)徑(jing)會(hui)(hui)導(dao)(dao)(dao)致衍射(she)(she)峰(feng)(feng)的(de)(de)(de)強度(du)減弱,因為較(jiao)(jiao)小(xiao)的(de)(de)(de)晶(jing)體(ti)(ti)(ti)尺寸會(hui)(hui)導(dao)(dao)(dao)致晶(jing)體(ti)(ti)(ti)內部(bu)的(de)(de)(de)原子散射(she)(she)減弱。 (3) 衍射(she)(she)峰(feng)(feng)位(wei)置(zhi):較(jiao)(jiao)小(xiao)的(de)(de)(de)粒(li)(li)徑(jing)會(hui)(hui)導(dao)(dao)(dao)致衍射(she)(she)峰(feng)(feng)位(wei)置(zhi)的(de)(de)(de)偏移(yi),因為較(jiao)(jiao)小(xiao)的(de)(de)(de)晶(jing)體(ti)(ti)(ti)尺寸會(hui)(hui)引(yin)起晶(jing)格畸變,從而(er)改(gai)變了(le)晶(jing)體(ti)(ti)(ti)的(de)(de)(de)晶(jing)格參數。 (4) 相對(dui)含量的(de)(de)(de)計算:在定(ding)量分析中,較(jiao)(jiao)小(xiao)的(de)(de)(de)粒(li)(li)徑(jing)會(hui)(hui)導(dao)(dao)(dao)致相對(dui)含量的(de)(de)(de)計算出現誤差,因為較(jiao)(jiao)小(xiao)的(de)(de)(de)晶(jing)體(ti)(ti)(ti)尺寸會(hui)(hui)引(yin)起衍射(she)(she)峰(feng)(feng)的(de)(de)(de)強度(du)減弱,從而(er)影(ying)響了(le)相對(dui)含量的(de)(de)(de)準(zhun)確性。

具體影響可參考以下結果圖:
 

6. XRD檢測中為什么會出現饅頭峰?

答(da):在XRD測試中(zhong),“所謂的(de)“饅頭峰(feng)”就(jiu)是指比較彌散的(de)峰(feng)型(xing),反映了物(wu)質結(jie)構中(zhong)非晶區(qu)的(de)產生。

7. 測試過程中是怎么制樣的?

答:制樣(yang)(yang)(yang)過(guo)程如(ru)下圖(tu)所示(shi),其中圖(tu)1所示(shi)為常見的(de)(de)玻(bo)璃樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)架(jia)。壓(ya)片(pian)時,將粉(fen)末(mo)(mo)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)加入到樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)架(jia)的(de)(de)凹(ao)(ao)槽(cao)中間(jian),使松散樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)粉(fen)末(mo)(mo)略高于樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)架(jia)平面(mian)(mian)(圖(tu)2);取(qu)載玻(bo)片(pian)輕壓(ya)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)表面(mian)(mian),讓(rang)粉(fen)末(mo)(mo)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)表面(mian)(mian)刮(gua)平與(yu)框架(jia)平面(mian)(mian)一(yi)致,并將多(duo)余的(de)(de)不在凹(ao)(ao)槽(cao)內的(de)(de)粉(fen)末(mo)(mo)刮(gua)掉(圖(tu)3);如(ru)果樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)量不多(duo),得到類似圖(tu)3的(de)(de)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)也可以用(yong)來進行XRD分析;如(ru)果樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)量足夠,應(ying)該將未(wei)填(tian)滿的(de)(de)地方(fang)補加樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin),壓(ya)平,直(zhi)至整(zheng)(zheng)個樣(yang)(yang)(yang)品(pin)(pin)(pin)槽(cao)被填(tian)滿(如(ru)圖(tu)4所示(shi))。壓(ya)平時,務必保持(chi)整(zheng)(zheng)個表面(mian)(mian)均勻(yun)平整(zheng)(zheng)且(qie)與(yu)凹(ao)(ao)槽(cao)平面(mian)(mian)一(yi)致。

 

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