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掃描電子顯微鏡SEM

送樣：非磁：形貌 90 元， 點掃：50 元，線掃：80 元，面掃： 100 元；磁性：形貌 150 元，點掃：80 元，線掃：100 元， 面掃：150 元；液體制樣：10 元/樣； 噴金：10 元/樣液氮制樣：30 元/樣云視頻：非磁：360 元/h；磁性：500 元/h 各地價格略有差異，以當地當前官網為準

全國服務熱線：

掃描電子顯微鏡SEMZeiss Sigma 300；Zeiss Gemini 300； Zeiss Merlin Compact；Hitachi S4800；JSM-7800F；蔡司 Supra 55 等送樣：非磁：形貌 90 元， 點掃：50 元，線掃：80 元，面掃： 100 元；磁性：形貌 150 元，點掃：80 元，線掃：100 元， 面掃：150 元；液體制樣：10 元/樣； 噴金：10 元/樣液氮制樣：30 元/樣云視頻：非磁：360 元/h；磁性：500 元/h
各地價格略有差異，以當地當前官網為準		可以做磁性和非磁性樣品，以及能譜點掃，線掃，mapping、EBSD 測試； 可做現場和云現場

項目簡介

            測試目的及應用場景

掃描電子顯微鏡（SEM）是利用二次電子和背散射電子信號，通過真空系統、電子束系統和成像系統獲取被測樣品本身的各種物理、化學性質的信息，如形貌、組成、晶體結構、電子結構和內部電場或磁場等的一種分析儀器，隨著科學技術水平的提高，其放大倍數 可達幾十萬倍，分辨率可達納米級別，是形貌和成分分析領域極其重要的一種工具。
掃描電子顯微鏡是一種多功能的儀器，具有很多優越的性能，是用途最為廣泛的一種儀器，例如：
(1)觀察納米材料的形貌，對納米材料的組成進行成分分析；
(2)使用掃描電鏡，能夠對斷裂機理進行分析歸類，明確斷裂的類型，并且對裂紋源位置和擴展方向作出判定，明確金屬材料的主要斷裂機理；
(3)生物試樣觀察電子照射面發生試樣的損傷和污染程度很小，對觀察某些生物試樣來說意義重要；

(4)對樣品室內裝有加熱、冷卻、彎曲、拉伸和離子刻蝕等附件，可以利用掃描電鏡觀察相變、斷烈等動態的變化過程。


測試原理

掃描電子顯微鏡電子槍發射出的電子束經過聚焦后匯聚成點光源；點光源在加速電壓下形成高能電子束；高能電子束經由兩個電磁透鏡被聚焦成直徑微小的光點，在透過最后一級帶有掃描線圈的電磁透鏡后，電子束以光柵狀掃描的方式逐點轟擊到樣品表面，同時激發出不同深度的電子信號。此時，電子信號會被樣品上方不同信號接收器的探頭接收，通過放大器同步傳送到電腦顯示屏，形成實時成像記錄。


測試步驟

此測試大體測試步驟如下（僅供參考）：

1.制樣，不同的樣品形態制樣方式如下：

（1）塊體/薄膜：直接用導電膠粘在樣品臺上測試，若需拍塊體/薄膜截面，需明確截面制備方法，一般可以提供剪刀裁剪和液氮脆斷兩種方式；

（2）液體：用移液槍取樣品超聲后的懸濁液，滴一滴于硅片或錫紙上，自然風干/紅外燈烘干，烘干后將硅片或錫紙用導電膠粘在樣品臺上測試；

（3）粉末：1.直接用導電膠粘在樣品臺上測試；2.分散制樣：取少量樣品于離心管中，加入 一定量無水乙醇（或水），室溫超聲 5-10min，隨后取少量的液體滴在硅片上干燥后測試。

2.放氣，安置樣品；

3.抽真空；

4.到了一定真空度，升電壓，升樣品臺到適合高度；

5.尋找樣品位置，根據拍攝倍率，圖像標尺，掃描圖像，保存照片。


測試模塊、

           形貌


用途：選取此模塊測試可得到樣品的形貌圖

范圍：儀器放大倍數范圍是100倍-50W倍（200um-50nm），常規樣品可以拍攝到8-10W倍，導電性不好或磁性樣品大于8W倍可能會不清晰。

結果展示：

結果內容：一般每樣品提供8-12張左右照片

結果示例：不同型號儀器結果形式會有差別，下面展示的是 Zeiss 品牌SEM的結果，僅供參考。

圖片關鍵詞


能譜點掃

用途：測試樣品某一點位置上的形貌及能譜信息。

范圍：SEM能譜一般只能測C（含C）以后的元素，（B元素也能做，但是不準，不建議做）如果需要打能譜，需要備注好測試位置以及能譜打哪些元素，需要注意的是制樣時待測元素不能與基底成分有重合，如果要測C元素，樣品不要分散到含C的基底上，可以分散到硅片，錫紙上，如果要測Si元素，注意不要制樣到硅片上；能譜分辨率最高3W倍（500nm）左右，倍數太高效果不會很好。

結果展示：

結果內容：提供元素的形貌圖、能譜圖，半定量數據。

結果示例：不同型號儀器結果形式會有差別，下面展示的是 Zeiss 品牌SEM的結果，僅供參考。

（1）形貌圖

圖片關鍵詞
（2）能譜圖
圖片關鍵詞
（3）元素半定量結果
圖片關鍵詞

能譜線掃

用途：測試樣品某一條線位置上的形貌及能譜信息。

范圍：SEM能譜一般只能測C（含C）以后的元素，（B元素也能做，但是不準，不建議做）如果需要打能譜，需要備注好測試位置以及能譜打哪些元素，需要注意的是制樣時待測元素不能與基底成分有重合，如果要測C元素，樣品不要分散到含C的基底上，可以分散到硅片，錫紙上，如果要測Si元素，注意不要制樣到硅片上；能譜分辨率最高3W倍（500nm）左右，倍數太高效果不會很好。

結果展示：

結果內容：提供元素的形貌圖、能譜圖，半定量數據。

結果示例：不同型號儀器結果形式會有差別，下面展示的是 Zeiss 品牌SEM的結果，僅供參考。

（1）形貌圖

圖片關鍵詞

（2）線掃曲線圖

圖片關鍵詞

（3）能譜圖

圖片關鍵詞

（4）半定量結果

圖片關鍵詞



能譜面掃（Mapping）

用途：測試樣品某一面上的形貌及能譜信息。

范圍：SEM能譜一般只能測C（含C）以后的元素，（B元素也能做，但是不準，不建議做）如果需要打能譜，需要備注好測試位置以及能譜打哪些元素，需要注意的是制樣時待測元素不能與基底成分有重合，如果要測C元素，樣品不要分散到含C的基底上，可以分散到硅片，錫紙上，如果要測Si元素，注意不要制樣到硅片上；能譜分辨率最高3W倍（500nm）左右，倍數太高效果不會很好。

結果展示：

結果內容：提供樣品的形貌圖、能譜圖，半定量數據。

結果示例：不同型號儀器結果形式會有差別，下面展示的是 Zeiss 品牌SEM的結果，僅供參考。

（1）形貌圖

圖片關鍵詞   圖片關鍵詞

（2）能譜圖

圖片關鍵詞

（3）半定量結果

圖片關鍵詞


樣品要求

一、制樣要求

1、粉體樣品，常規粉末直接粘到導電膠上測試，如需分散后測試請提前說明；

2、液體樣品，測試老師根據樣品要求及實驗室條件，隨機選擇滴到硅片或鋁箔上，如有指定要求請提前說明；

3、薄膜或塊體，請標明測試面，如需測試截面，請自行自備截面或提前說明截面制備方式。

二、樣品要求

樣品形態要求：粉末、液體、薄膜、塊體均可測試；

粉末樣品要求：樣品量需要提供大概10mg；

液體樣品要求：樣品量≥300ul，溶劑和溶液不能發生反應，溶液務必能干燥，不易干燥的溶液需要說明干燥條件，請根據樣品成分選擇對應的基底；

塊體/薄膜樣品要求：長寬≤1cm，厚度≤1cm，樣品質量不超過200g；

混凝土，珊瑚沙，氣凝膠等需要抽真空時間非常長的樣品要求：尺寸請盡可能直徑≤5mm，厚度≤5mm；

需要脆斷的樣品要求：尺寸需要≥2*2cm，厚度＜0.5cm，較厚的樣品建議尺寸準備大些。

三、其它要求
1、樣品含水，濕潤是不能做SEM的；
2、易分解樣品需明確分解條件（如溫度等），若樣品極易分解可能不能安排測試，因為分解后產生物質可能對測試儀器造成影響；
3、水凝膠等易吸潮樣品寄樣前請先確認樣品暴露 4-5h 內是否會出現明顯的吸潮現象，測試過程中樣品吸潮會影響拍攝的同時也會對儀器造成損傷；
4、導電性不好（如半導體金屬氧化物、生物樣品及塑料、陶瓷等）或強磁樣品建議選擇噴金，不噴金可能會影響拍攝效果；
5、要求樣品無毒、無放射性、干燥無污染、熱穩定性好、耐電子束轟擊。

常見問題

1. 不導電或導電差的樣品，為什么要噴金？

答：SEM成像，是通過探測器獲得二次電子和背散射電子的信號。如樣品不導電或導電性不好，會造成樣品表面多余電子或游離粒子的累積不能及時導走，一定程度后就反復出現充電放電現象（charging)，最終影響電子信號的傳遞，造成圖像扭曲，變形、晃動等現象，噴金后樣品表面導電增強，從而避免積電現象。

2. 噴金后，對樣品形貌是否有影響？

答：樣品表面噴金后，只是在其表面覆蓋了幾個到十幾個金原子層，厚度只有幾個納米到十幾個納米而已，對于看形貌來說，幾乎是沒有什么影響的。

3. 掃描電鏡能譜點掃，線掃和mapping之間的區別？

答：能譜點掃，線掃和mapping分別是在點范圍，線范圍，和面范圍內獲得樣品的元素半定量信息，線掃和mapping除此之外還能分析元素在線或面范圍內的分布情況。它們的意義在于點掃可以測試材料某一位置的元素種類和含量，面掃（mapping）的意義主要在于了解材料元素的區域分布，線掃的意義在于了解材料一條線上各個點的元素含量的變化。

4. 掃描電鏡和透射電鏡的相似和區別？

答：制樣上：
二者對樣品共同要求：固體，盡量干燥，盡量沒有油污染，外形尺寸符合樣品室大小要求。
區別是：
TEM:電子的穿透能力很弱，透射電鏡往往使用幾百千伏的高能量電子束，但依然需要把樣品磨制或者離子減薄或者超薄切片到微納米量級厚度，這是最基本要求。
SEM: 幾乎不用制樣，直接觀察。大多數非導體需要制作導電膜（例如噴金），絕大多數幾分鐘的搞定，含水的生物樣品需要固定脫水干燥。
成像上：
SEM的成像時電子束不穿透樣品而是掃描樣品表面，TEM成像時電子束穿透樣品，SEM的空間分辨率一般在XY-3-6nm,TEM空間分辨率一般可以達到0.1-0.5nm。

5. SEM-EDS與XPS測試時采樣深度的差別？

答：XPS采樣深度為2-10nm，EDS采樣深度大約1um。

6. 掃描電鏡的能譜為何不能準確定量？

答：能譜（EDS）結合掃描電鏡使用，能進行材料微區元素種類與含量的分析。其工作原理是：各種元素具有自己的 X 射線特征波長，特征波長的大小則取決于能級躍遷過程中釋放出的特征能量 E，能譜儀就是利用不同元素 X 射線光子特征能量不同這一特點來進行成分分析的。能譜定量分析的準確性與樣品的制樣過程，樣品的導電性，元素的含量以及元素的原子序數有關。因此，在定量分析的過程中既有一些原理上的誤差（數據庫及標準），我們無法消除，也有一些人為的因素產生的誤差，這些元素都會導致能譜定量不準確。

7. 什么是背散射電子像？

答：背向散射電子(Backscattered Electrons)：入射電子在樣品中經散射后再從上表面射出來的電子。反映樣品表面不同取向、不同平均原子量的區域差別。背散射電子像的形成，就是因為樣品表面上平均原子序數較大的部位而形成較亮的區域，產生較強的背散射電子信號；而平均原子序數較低的部位則產生較少的背散射電子，在熒光屏上或照片上就是較暗的區域，這樣就形成原子序數襯度。

8. 電鏡圖像的標尺與放大倍數的關系？

答：電鏡圖像的標尺通常都可以設定為固定的或可變的。前者是標尺的長度不變，但代表的長度隨放大倍率變化；后者是標尺長度適應不同階段放大倍率可變，但代表的長度在一定的放大倍率范圍內固定不變。因此同樣的放大倍率可以有不同的標尺，但在同一輸出媒介上的實際尺寸不變。改變輸出方式時，放大倍率已改變（當然顯示的放大倍率不會變化），測量的尺寸當然也就改變了。因此，標尺數值的大小跟放大倍數沒有必然關系，具體數值大小和不同的廠商設置有關。

9. 磁性樣品會對電鏡有影響嗎？

答：電子槍發射出的電子，一般都是由磁場匯聚，當樣品含有磁性的時候很容易磁化電鏡的"心臟"部件-極靴，同時容易吸附到極靴表面或光學通道上，因此磁性樣品的測試可能會給電鏡帶來損害，承接磁性樣品的檢測單位也需要去承擔相應的風險。

10. 我的樣品磁鐵吸不上來，怎么就屬于磁性了？

答：以奧氏體為例，一方面我們并不完全清楚您樣品的加工工藝和組成，大多數人都認為不銹鋼是沒有磁性的，并借助磁鐵來鑒別不銹鋼，這種方法很不科學，在現實生活中，首先鋅合金、銅合金一般都可以仿不銹鋼的外觀顏色，也沒有磁性，容易誤認為是不銹鋼，而即使是我們目前最常使用的 304 鋼種，在經過冷加工后，也會出現不同程度的磁性。所以不能只憑一塊磁鐵來判斷不銹鋼的真偽。

另一方面，即便有些樣品對外表現為無磁，但當本身含有磁性元素時候，在進入磁場以后獲得充磁，也會表現出一定的磁性，對儀器造成損傷。

因此，保險起見，含有磁性元素的樣品，我們將統一按照磁性樣品來處理。

11. 每次噴金的顆粒大小會一樣嗎？

答：噴金顆粒的大小和靶材、樣品放置的高度、時間、電流、有無保護氣都有影響，無法保證一致。

12. 掃描電鏡的SE和BSE模式的區別?

答：1.收集信號不同 SE：二次電子；BSE：背散射電子
2.分辨率不同 SE：高；BSE：低
3.圖像襯度不同 SE：形貌襯度；BSE：質厚襯度
4.應用目的不同 SE：圍觀立體形貌；BSE：相二維分布
二次電子對形貌敏感，反映的是樣品的表面形貌，立體感強，
背散射電子襯度主要反映樣品表面原子序數的差異，如果樣品是一平整樣品，則在SE像上無襯度差異，但如果存在非均勻相，則在BSE像上能有明顯的相區，通常情況下，使用掃描電鏡進行試樣觀察時，二次電子的使用會多于背散射電子。


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