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透射電子顯微鏡TEM

銅網制樣:50 元/樣,鉬網:100 元/樣。 非磁樣品:形貌(高分辨)300 元/樣,點掃 100 元,線掃 200元,mapping300 元,衍射 100 元,STEM 300 元;弱磁樣品(磁性樣品不接受自己制樣):形貌(高分辨)400 元/樣,點掃 100 元,線掃 200 元,mapping400 元,衍射 100元,STEM 400 元;強磁樣品:形貌(高分辨)600 元/樣,點掃 100 元,線掃 300元,mapping400 元,衍射 100 元,STEM 400 元各地價格略有差異,以當地當前官網為準

全國服務熱線:

透射電子顯微鏡TEMFEI Tecnai F20, TF30,JEOL JEM 2100F,FEI Talos F200X 等銅網制樣:50 /樣,鉬網:100 元(yuan)/樣。
非磁樣品:形貌(高分辨)300 元/樣,點掃 100 元,線掃 200元,mapping300 元,衍射 100 元,STEM 300 元;弱磁樣品(磁性樣品不接受自己制樣):形貌(高分辨)400 元/樣,點掃 100 元,線掃 200 元,mapping400 元,衍射 100元,STEM 400 元;強磁樣品:形貌(高分辨)600 元/樣,點掃 100 元,線掃 300元,mapping400 元,衍射 100 元,STEM 400 元各地價格略有差異,以當地當前官網為準
可做粉末、塊體的磁性和非磁性樣品,塊體可以制樣,可以做衍射、能譜、mapping、STEM,可以做電子能量損失譜(EELS),可做云視頻或現場。

項(xiang)目簡介

             測試目的及應用場景


TEM測試是一種高分辨率的電子顯微鏡技術,用于觀察材料的微觀結構和成分。TEM測試的目的可以有很多,常見的測試目的有以下幾種情況:
1、觀察材料的晶體結構:TEM可以通過電子衍射技術觀察材料的晶體結構,包括晶格常數、晶體取向和晶體缺陷等信息。
2、分析材料的成分:TEM可以通過能譜分析技術(EDS)或電子能量損失譜(EELS)分析材料的成分,包括元素的種類和含量。
3、研究材料的形貌和尺寸:TEM可以觀察材料的形貌和尺寸,包括顆粒的形狀、大小和分布等信息。

4、研究(jiu)材料(liao)(liao)的界(jie)面(mian)和界(jie)面(mian)反應:TEM可以觀察材料(liao)(liao)的界(jie)面(mian)結構(gou)和界(jie)面(mian)反應,包括晶界(jie)、相界(jie)和界(jie)面(mian)反應產物等(deng)。


測試原理

由電子槍發射出來的電子束,在真空通道中沿著鏡體光軸穿越聚光鏡,通過聚光鏡將之會聚成一束尖細、明亮而又均勻的光斑,照射在樣品室內的樣品上;透過樣品后的電子束攜帶有樣品內部的結構信息;經過物鏡的會聚調焦和初級放大后,電子束進入下級的中間透鏡和第1、第2投影鏡進行綜合放大成像,最終被放大了的電子影像投射在觀察室內的熒光屏板上;熒光屏將電子影像轉化為可見光影像以供觀察。
圖片關鍵詞



測試步驟

以日本JEOL JEM-F200測試為例,一般(ban)測試步驟如下所示(僅供參考):

1、制樣

測(ce)試前將樣(yang)品(pin)制備到載(zai)網(wang)上。粉末類樣(yang)品(pin)一般會加(jia)入(ru)分(fen)散(san)劑制成一定濃度(du)的(de)分(fen)散(san)液(ye),液(ye)體樣(yang)品(pin)需(xu)稀釋到適當(dang)的(de)濃度(du),然(ran)(ran)后根據具體情況搖勻或(huo)超聲分(fen)散(san),將適量分(fen)散(san)液(ye)滴加(jia)在載(zai)網(wang)上,自然(ran)(ran)晾干(gan)或(huo)烘干(gan)。較大(da)的(de)薄(bo)(bo)膜、固體樣(yang)品(pin)以及(ji)有特殊拍(pai)攝需(xu)求的(de)樣(yang)品(pin)需(xu)要進(jin)行超薄(bo)(bo)切片、FIB、離子(zi)減薄(bo)(bo)等(deng)方式(shi)制備成可以拍(pai)攝的(de)樣(yang)品(pin)。

2、進樣

將制備好的(de)樣品(pin)置于(yu)樣品(pin)桿頭部的(de)載樣臺上(shang),用(yong)壓(ya)片壓(ya)緊并(bing)旋(xuan)緊固定(ding)(ding)螺絲。檢查并(bing)清(qing)理樣品(pin)桿前段肉眼可見雜質和灰塵(chen),然后將樣品(pin)桿插(cha)入設備,根據(ju)設備參數設定(ding)(ding)進(jin)行手動(dong)或自(zi)動(dong)進(jin)樣。

3、形貌拍攝

拍(pai)攝前首先(xian)調節(jie)電子束、光闌、焦距、像散(san)等參(can)數(shu),并(bing)調節(jie)至合適的(de)亮度。然后(hou)在Low MAG模式(shi)下找(zhao)到載(zai)網(wang)上有(you)樣(yang)品的(de)區(qu)域,之(zhi)后(hou)切換(huan)到MAG模式(shi)找(zhao)到樣(yang)品具(ju)體位(wei)置進行形貌(mao)拍(pai)攝。

4、選區衍射

先找到特定(ding)的(de)位置,選擇合(he)適大(da)小的(de)光闌,并(bing)根據(ju)衍(yan)射花樣調節相機(ji)參數。拍攝非晶(jing)或多(duo)晶(jing)衍(yan)射時(shi)應(ying)插入擋(dang)針遮擋(dang)透(tou)射班(ban),拍攝單晶(jing)衍(yan)射時(shi)可以(yi)適當傾轉樣品至合(he)適的(de)帶軸。

5、STEM模式成(cheng)像

先在(zai)TEM模式下找到特定位置,之后將拍(pai)(pai)攝模式切(qie)換至STEM模式,調節(jie)電子束、光(guang)闌、焦距(ju)、像散等參數,并調節(jie)至合適的(de)亮(liang)度進行拍(pai)(pai)攝。

6、能譜分析

先在(zai)TEM模(mo)式下找到特定位置,之后將拍攝模(mo)式切(qie)換至(zhi)STEM模(mo)式,插(cha)入能(neng)譜探測器并(bing)在(zai)能(neng)譜軟件上設置掃描的元素及方式等參數(shu)后進(jin)行能(neng)譜分(fen)析。


注意事項

注意:首次下單建議先聯系指南針工作人員,溝通拍攝要求后再下單

1,粉體、液體、可測(ce)試,薄(bo)膜或(huo)塊狀樣(yang)品不(bu)能(neng)直接拍攝,需另行(xing)制樣(yang)(如離子減薄(bo)、包(bao)埋切片(pian)、FIB等);

2,樣品的厚度不超過(guo)100nm,如果顆粒稍大一點,可(ke)適當研磨至100nm以下(可(ke)先拍SEM判定顆粒大小);

3,一般制樣(yang)選(xuan)(xuan)微柵銅(tong)網(wang)即可(ke)(ke),如果顆粒直徑小于10nm用超薄碳膜制樣(yang);樣(yang)品含Cu,需要拍(pai)EDS能譜(pu)和mapping可(ke)(ke)選(xuan)(xuan)鎳(nie)網(wang)或者(zhe)鉬網(wang)等;

4,強磁樣品(pin)要求顆粒大(da)小(xiao)不(bu)(bu)超過200nm,且不(bu)(bu)接受(shou)自己制樣;強磁樣品(pin)拍攝時會出現不(bu)(bu)同程(cheng)度的抖動(dong),會影響拍攝效果以(yi)及(ji)周(zhou)期;因磁性抖動(dong)導致的效果不(bu)(bu)佳,不(bu)(bu)安(an)排(pai)復(fu)測;

5,請務必仔細檢查您的樣品,若發現以弱磁強磁充當非磁或者以強磁充當弱磁非磁,我們將可能無法安排您的實驗,不承擔以此造成的時間和樣品損失;且須賠償原訂單金額的兩倍費用!!若造成設備損壞,維修費用須由您全部承擔;

6,若需要負染制樣,請(qing)聯系工(gong)作人員。

7,若樣品需要特殊條件保存,請下單前聯系工作(zuo)人(ren)員(yuan)確(que)認。

結果展(zhan)示

             形貌


以石墨烯量子點測試為例,形貌測試的結果如下所示:
圖片關鍵詞   圖片關鍵詞
 

圖片關鍵詞   圖片關鍵詞


點掃

image.png


線掃

image.png


面掃

以SBA-15為例,面掃的測試結果如下所示:
(1)面掃結果
圖片關鍵詞     圖片關鍵詞
圖片關鍵詞    圖片關鍵詞
(2)元素分布圖
圖片關鍵詞
(3)半定量測試結果
ElementKevMass(%)SigmaAtom%K
0.27764.820.1775.3726.2426
O0.52518.980.0916.5726.9317
Si1.73916.200.118.0646.8256
total
100.00
100.00



衍射

圖片2.png

樣品(pin)要(yao)求

1. 樣品狀態

粉(fen)末、液(ye)體樣(yang)品均可,薄(bo)膜(mo)和(he)塊體等無法(fa)直(zhi)接測試,需要離子減薄(bo)、雙噴、FIB、切片制樣(yang)請提前說明并確(que)認。

2. 樣品成分要求

該說明僅針(zhen)對材(cai)料測試(shi)類(lei)樣品(pin),生物(wu)類(lei)樣品(pin)與材(cai)料類(lei)處(chu)理方式完全不同。一(yi)般對測試(shi)樣品(pin)有如下幾方面的要(yao)求:

安全性:無毒、無放射性;

是否含有有機物:有(you)機物(wu)(wu)在高壓下(xia)不(bu)穩定,拍攝過程中極易被打散(san)(san),樣(yang)品被打散(san)(san)的同時(shi)會污染到儀器(qi),如(ru)需(xu)拍攝,請(qing)務必與工作(zuo)人員確(que)認。帶有(you)機物(wu)(wu)的樣(yang)品,無法拍攝mapping,請(qing)在預約的時(shi)候(hou)不(bu)要(yao)選擇此選項;

磁性:磁(ci)(ci)性顆粒(li),易吸附(fu)到(dao)極靴(xue)上,原(yuan)則上電鏡(SEM和TEM)不(bu)拍(pai)(pai)磁(ci)(ci)性樣品。但是不(bu)同的(de)設備(bei),測試老師不(bu)同的(de)樣品處理經驗狀況下(xia),對(dui)所拍(pai)(pai)樣品中(zhong)磁(ci)(ci)性強弱的(de)接受(shou)度不(bu)同,所以在預(yu)約時候請大家務必如實填寫樣品是否(fou)含磁(ci)(ci)及磁(ci)(ci)性的(de)強弱。為(wei)方(fang)便區分樣品是否(fou)有磁(ci)(ci)性及磁(ci)(ci)性強弱,我(wo)們(men)按如下(xia)方(fang)法(fa)對(dui)磁(ci)(ci)性樣品進行定義:

磁性樣品:含(han)鐵、鈷、鎳、錳等(deng)磁(ci)性(xing)(xing)(xing)元(yuan)素均為磁(ci)性(xing)(xing)(xing)樣品。注意,磁(ci)性(xing)(xing)(xing)分硬(ying)磁(ci)和軟磁(ci),有些材料(liao)對外不表現磁(ci)性(xing)(xing)(xing),但(dan)加磁(ci)場后容(rong)易磁(ci)化,受熱后磁(ci)性(xing)(xing)(xing)增強也需要(yao)定義為磁(ci)性(xing)(xing)(xing)樣品。

強磁:吸(xi)鐵石能吸(xi)起(qi)來(lai)的樣品。

弱磁:吸(xi)鐵石吸(xi)不起來(lai)但是按前述定(ding)義為磁性的(de)樣品。

3. 銅網的選擇

  • 一般普通(tong)形貌樣品用(yong)銅網(wang),高分(fen)辨用(yong)超薄碳膜(mo)或者微柵;

  • 樣品(pin)為片狀,或者大于幾十納米,看高分辨可以(yi)用(yong)微柵(微柵沒有襯底,中間是空心);

  • 樣品若小于(yu)10nm不建議(yi)用(yong)微柵,因為會撈不上樣品;

  • 量子(zi)點或小顆粒(li)10nm,只能(neng)用(yong)超薄碳膜(mo),相對襯度不是(shi)(shi)很好;mapping要(yao)做C元素(su),用(yong)微(wei)柵,要(yao)求片狀樣品剛(gang)好在銅網孔的中(zhong)間,在孔邊緣也是(shi)(shi)會有(you)(you)碳膜(mo)存(cun)在,因為微(wei)柵骨架上(shang)也有(you)(you)碳膜(mo)在;

  • 銅網(wang),超(chao)薄碳膜,微柵都是(shi)有Cu元素,如果做mapping,樣品剛好在(zai)骨架上,就會掃到(dao)做Cu元素,一般(ban)用(yong)鉬網(wang)代替,但普通鉬網(wang)做高分(fen)辨(bian)效(xiao)果不好

常見(jian)問(wen)題(ti)

1. 能現場測試嗎?寄樣的話,我不在旁邊怎么才能拍到想要的圖片?

現場測(ce)(ce)(ce)試:指南針不同(tong)城市(shi),可以現場安排(pai)的樣品及要(yao)求(qiu)不同(tong),具體可咨(zi)詢當(dang)地的對接人員; 寄樣測(ce)(ce)(ce)試:SEM或TEM,會(hui)給到您一(yi)個測(ce)(ce)(ce)試單(dan),您把對應的制(zhi)樣要(yao)求(qiu)(分散劑(ji)、超聲時間(jian)、銅網等(deng))、測(ce)(ce)(ce)試要(yao)求(qiu)(標尺、拍攝位置、形貌效(xiao)果等(deng))、測(ce)(ce)(ce)試目的等(deng)寫清(qing)楚,測(ce)(ce)(ce)試老師會(hui)按您指定(ding)的要(yao)求(qiu)來(lai)拍

2. 一個樣品會提供幾張圖片?默認拍攝邏輯如何?

每樣(yang)品15張左右,具體根據樣(yang)品的拍(pai)攝(she)情況而定;拍(pai)攝(she)邏輯一般是選取2-3個有代表(biao)性的區(qu)域,具體區(qu)域逐級放大拍(pai)攝(she)。

比如拍攝高分辨形貌,既有高分辨也有低倍形貌圖,從低倍到高倍分別在比如5nm、10nm、20nm、50nm、100nm、200nm、500nm分別拍攝一張圖片,拍攝2-3個代表性位置,一共提供15張左右圖,具體放大備注/標尺根據實際樣品大小做出調整,若有特殊要求則按照要求拍攝。

3. JPG、TIFF、DM3的區別是什么?

JPG和(he)TIFF均(jun)是圖片格(ge)式,可以直接打開,也可以用DM軟件處理; DM3格(ge)式是Gatan公(gong)司的特有(you)格(ge)式,配(pei)有(you)DM軟件打開分析處理。

4. 樣品DLS測出的粒徑是10nm,為啥TEM測出來的是20nm?

測試原理不同,TEM為圖片結果,是樣品真實形貌,其他測試由(you)曲線得(de)出的顆粒尺(chi)寸為計算值。

5. 樣品為異質結類樣品,兩相晶格沒拍出來或拍出效果不好的原因是什么?

可(ke)能是因為(wei)其中一相的(de)晶(jing)(jing)體不是很好(hao),拍攝時長(chang)時間照射,轉化為(wei)非晶(jing)(jing)體了,即(ji)如需(xu)在一張照片里拍出兩種晶(jing)(jing)格,需(xu)要樣品交界(jie)處結晶(jing)(jing)性較好(hao),且耐電子(zi)束,一般雙相可(ke)以(yi)拍出,但三相較難(nan)在一張圖片里呈現

6. 形貌圖片或高分辨圖片,不清楚,比較糊的原因是什么?

1、樣品含有(you)(you)機物(wu)或有(you)(you)磁性,高壓(ya)下抖動比較厲(li)害,很難(nan)抓拍出(chu)好的效果(guo);

2、樣品顆粒大且厚,沒有薄區;(備注:一般看形貌,要(yao)求樣品厚(hou)度(du)小于100nm,看高分辨或(huo)晶格,樣品厚(hou)度(du)要(yao)小于5-10nm

3、襯度不好

備注:TEM襯度是指在正焦或微微欠焦狀(zhuang)態下樣品的(de)(de)清晰(xi)度,即樣品跟背景的(de)(de)反(fan)差(cha),主要影響(xiang)因素有:

(1)樣(yang)品厚度(越(yue)薄越(yue)好,要求100nm以(yi)下);

(2)樣品含有(you)的元(yuan)素(su)序(xu)數(shu)(元(yuan)素(su)序(xu)數(shu)大的好(hao)一些);

(3)電鏡自身分辨率(lv);

(4)部(bu)分分散劑如甲苯、丙(bing)酮(tong)等(deng),也會導致襯(chen)度較(jiao)低(di))。

高(gao)分辨比常規形貌,對樣品的(de)磁性、厚(hou)度、穩定性等要求更(geng)高(gao),影(ying)響(xiang)也更(geng)大。

7. 高分辨圖片,給到的晶格條紋效果不好的原因是什么?

1、樣品結晶(jing)性不好,晶(jing)格就(jiu)會不清(qing)楚;

2、襯度不好(hao),襯度是指樣品跟背景(jing)的(de)(de)(de)反差,金(jin)、銀等(deng)金(jin)屬的(de)(de)(de)晶格(ge)會相對強一(yi)些,但像碳之類的(de)(de)(de),晶格(ge)會弱一(yi)些,一(yi)般晶格(ge)不清楚都(dou)是輕的(de)(de)(de)元素(su),重的(de)(de)(de)元素(su)還好(hao);

3、儀器(qi)本身原因,無(wu)法控制,高(gao)倍下圖片(pian)一直在(zai)抖,不(bu)是保持不(bu)變,老師根據(ju)經驗抓(zhua)拍,一般(ban)會多(duo)拍幾(ji)張篩(shai)選后數據(ju)才發過來;

4、對(dui)高(gao)分辨(bian)(bian)要(yao)求較高(gao),比如要(yao)求2nm晶格(ge)且(qie)分辨(bian)(bian)率很高(gao),建議嘗試(shi)球差(cha),常規電鏡一(yi)般可(ke)拍攝最(zui)小標尺5nm左右,實際(ji)拍攝效果(guo)跟(gen)樣品有關。

8. 給到的形貌圖團聚,沒有分散或單顆圖片的原因是什么?

如(ru)果測試單(dan)寫(xie)明要求拍單(dan)顆或分散比較好(hao)的(de)形貌,但(dan)給(gei)到的(de)仍是(shi)團(tuan)聚圖片,多半是(shi)因為樣品團(tuan)聚比較厲害(hai),無(wu)法(fa)超聲開,具體可與科學指南針工作人員確認。

像量子點樣品,或一個(ge)視野要求看到幾十個(ge)顆粒(li),為方便(bian)老師測試,最好由客戶自己(ji)提供對應濃(nong)(nong)度和超聲時間(先在低(di)倍(bei)下嘗試,根(gen)據低(di)倍(bei)的圖片來調整濃(nong)(nong)度),不然測試時很難提供到合(he)適的濃(nong)(nong)度。

9. 能譜數據,mapping效果不好

mapping與樣(yang)品(pin)(pin)厚度、樣(yang)品(pin)(pin)對于電子束是否敏感關(guan)系較(jiao)大

1. 樣品厚度太大,mapping掃不出信號(hao),一般300-30nm比較好(hao);

2. 樣品是有機物(不建(jian)議做MAPPING,做高分辨也不是很(hen)合適,容易(yi)被電(dian)子束打壞(huai)),掃久了會積碳,會拍不了;

3. 樣(yang)品是磁性樣(yang)品,能(neng)(neng)譜分(fen)1代(dai)能(neng)(neng)譜和2代(dai)能(neng)(neng)譜,因(yin)為磁性樣(yang)品對儀器有損傷,一(yi)(yi)般愿(yuan)意給拍(pai)磁性樣(yang)品的(de)儀器會(hui)相對老一(yi)(yi)些,配的(de)能(neng)(neng)譜基(ji)本都是1代(dai)能(neng)(neng)譜,馬賽克(ke)點比較(jiao)大,較(jiao)糊。

10. 對于包裹類大顆粒物質,未拍到包覆層形貌或者高分辨包覆層形貌

1. 未包覆成功或者包覆很少,拍攝時候很難找到包覆層形貌;

2. 樣品顆(ke)粒太大(da),厚度較厚,很(hen)難拍攝到。

11. DM軟件常用的處理步驟是什么?

1、將(jiang)tif等(deng)圖片格(ge)式的TEM照片拖入(ru)DM軟件(jian),然后轉換圖片格(ge)式(Edit-Change Date Type-Integer,4-一直點(dian)確認); 

2、軟件內標尺的確認。先(xian)用虛線(xian)照圖中原有標尺畫一條同等長度的線(xian),然后(hou)(Analysis-Calibrate-看圖操作);

3、FFT(傅(fu)里(li)葉)變換:按(an)住Ctrl+Alt,畫一(yi)個虛線框(kuang)(kuang),再將框(kuang)(kuang)拖至你所要分析(xi)的圖片位置(zhi),然后(Process-FFT); 

4、Inverse FFT:在FFT圖中右鍵(選擇要分析的是點,環等),然后(Process-Apply Mask-Process-Inverse FFT); 
(PS:要(yao)獲得(de)(de)晶面間距的(de)數據就需要(yao)在(zai)反FFT的(de)圖中獲得(de)(de))

具體可下載資料查看

 

12. 如何讓TEM照片中某個區域內的晶格條紋變得更加清晰?

1、用虛線框(kuang)(kuang)(kuang)工具Ctrl+Alt(必須選擇2的(de)n次方的(de)面(mian)積(ji)圖(tu)(tu)形,這(zhe)影(ying)響后面(mian)的(de)FFT變換(huan))——Ctrl+C-Ctrl+V——右鍵新建一(yi)個(ge)圖(tu)(tu)像(xiang)(xiang)方框(kuang)(kuang)(kuang),并將(jiang)復制粘貼(tie)后的(de)圖(tu)(tu)形拖入(ru)到(dao)該(gai)圖(tu)(tu)像(xiang)(xiang)方框(kuang)(kuang)(kuang)中(zhong)——在(zai)原(yuan)圖(tu)(tu)中(zhong)添加一(yi)個(ge)帶有數字長度單位(wei)的(de)標尺(右鍵-layout-第一(yi)個(ge))——把標尺拖入(ru)新建的(de)圖(tu)(tu)像(xiang)(xiang)方框(kuang)(kuang)(kuang),并將(jiang)它轉到(dao)新的(de)Workspace處理。

2、更清晰(導出(chu)反(fan)FFT圖然后與原(yuan)圖層疊(die)加);疊(die)加方式:Process-Simple Math(選擇“a+b”)。


在線預定