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全自動比表面及孔隙度分析儀 BET

N2 :介孔 150,全孔 350,只測比表面積100; CO2:只測吸附曲線:400 元/溫度點;測吸脫附曲線:500 元/溫度點;微孔全套: 550 元/溫度點;CO2 全孔分析(吸附曲線+孔徑分析):800 元/樣 CO:之測吸附曲線:800 元/溫度點;其他氣氛具體咨詢

全國服務熱線:

全自動比表面及孔隙度分析儀 BET麥克(ke)ASAP2460;麥(mai)克(ke) TriStar II3flex 康塔AUTOSORB IQ;康塔QUADRASORB SI N2 :介(jie)孔 150,全孔 350,只測比表面積100
CO2:只測吸附曲線:400 元/溫度點;測吸脫附曲線:500 元/溫度點;微孔全套: 550 元/溫度點;CO2 全孔分析(吸附曲線+孔徑分析):800 元/樣
CO:之測吸附曲線:800 元/溫度點;其他氣氛具體咨詢
比表面積、微孔、介孔的孔容和孔徑分布,吸附氣體:氮氣、二氧化碳、氬氣、氪氣等介孔、微孔、全孔孔徑分布和比表面積,吸附氣體:氮氣、二氧化碳、氬氣、氪氣等

項目簡介

             測試目的及應用場景

BET測試是一種常用的材料表面性質測試方法,目前主要應用于多孔材料的比表面積與孔結構的分析,其利用固體材料的吸附特性,借助氣體分子作為“量具”來度量材料的表面積和孔結構,可測試得到材料的比表面積、總孔容、孔徑分布和吸脫附曲線等數據;
BET測試廣泛應用于各種領域,包括化學、材料科學、生物醫藥、環境科學等,例如:
1.通過BET測試可以確定催化劑的比表面積和孔隙結構,從而更好地了解催化劑的性能和機理;
2.通過測定納米顆粒的比表面積和孔隙結構變化從而評估納米材料的性能和應用前景;
3.通過BET測試可以評估藥物載體的比表面積和孔隙結構,從而更好地了解藥物的吸收和釋放機制;

4.通(tong)過BET測試可以評(ping)估吸(xi)附劑(ji)和(he)催(cui)化(hua)劑(ji)的比表面積和(he)孔(kong)隙結構,從而更好地了解吸(xi)附劑(ji)和(he)催(cui)化(hua)劑(ji)在(zai)環(huan)境污染治理方(fang)面的應用前景。


測試(shi)原理

在(zai)BET測試中(zhong)(zhong)(zhong),材(cai)料(liao)(liao)通(tong)常(chang)是(shi)一(yi)種固(gu)體粉末或薄膜(mo)形式,而氣(qi)體通(tong)常(chang)是(shi)氮(dan)氣(qi)。在(zai)測試中(zhong)(zhong)(zhong),先(xian)將材(cai)料(liao)(liao)置于真空中(zhong)(zhong)(zhong),以去(qu)除材(cai)料(liao)(liao)表(biao)面(mian)和(he)孔(kong)隙(xi)中(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)水分和(he)其他雜質。然后,將氮(dan)氣(qi)緩慢地引入材(cai)料(liao)(liao)中(zhong)(zhong)(zhong),直到氮(dan)氣(qi)與(yu)材(cai)料(liao)(liao)表(biao)面(mian)和(he)孔(kong)隙(xi)達(da)到平衡狀態。在(zai)這(zhe)個(ge)平衡狀態下,氮(dan)氣(qi)已經完全(quan)吸附在(zai)材(cai)料(liao)(liao)表(biao)面(mian)和(he)孔(kong)隙(xi)中(zhong)(zhong)(zhong),形成一(yi)定的(de)(de)吸附量(liang)。然后,可以根據所(suo)添加(jia)的(de)(de)氮(dan)氣(qi)量(liang)和(he)吸附等溫線的(de)(de)形狀來計算材(cai)料(liao)(liao)的(de)(de)比表(biao)面(mian)積(ji)和(he)孔(kong)隙(xi)結構。


測試步(bu)驟

此測試大概步驟(zou)如下(僅供參考(kao)):

1.樣品制備:將待測樣品制備成均勻的粉末狀或顆粒狀。
2.真空處理:將樣品置于真空中并設定特定的處理溫度,以去除表面吸附的氣體和水分。
3.吸附等溫線測量:將樣品置于吸附儀器中,液氮溫度設置77.35k,通過逐漸增加氣體(通常是氮氣)的壓力,測量吸附等溫線。在低壓下,氣體分子會吸附在樣品表面上形成單分子層。
4.BET擬合:根據吸附等溫線數據,使用BET方程進行擬合,得到吸附等溫線的斜率和截距。
5. 比(bi)表(biao)面積計算:根據(ju)BET方(fang)程中的參數,計算樣(yang)品的比(bi)表(biao)面積。




測試模塊

      比表面積(ji)

測試(shi)內容:通過此模塊測試(shi)可得(de)到比表面積數值和(he)BET方(fang)程的相關參(can)數。

樣品要求:

(1)樣(yang)品形態要求(qiu):一(yi)般都是粉(fen)末(mo)樣(yang)品,如(ru)是顆粒狀請盡量物理粉(fen)碎(sui)得比(bi)較小,薄膜、塊體、纖維類樣(yang)品需要自行(xing)處(chu)理到(dao)長寬3mm以下。

(2)樣品量要求:在比表面積有大概預期的前提下,可用公式:比表面積(m2/g)*樣品量(g)=15-20m2來大致確定所需樣品量,測試老師會根據實際情況來確定測試樣品量;針對比表面積大于400m2/g的樣品,為了減少稱量誤差,建議樣品量不要少于50mg;對于比表面積預期小于10m2/g的(de)樣(yang)品,同(tong)時希(xi)望吸脫附曲線相對好看一些的(de)可酌情提供0.5g以(yi)上樣(yang)品。

結果展示:

1.結(jie)果內容:得到比表面積數值(zhi)和BET方(fang)程(cheng)的相關參數。

2.結果示例:

(1)康(kang)塔(ta)儀(yi)器(qi)測試結果

圖片關鍵詞

(2) 麥克儀器測試結果

圖片關鍵詞






微孔

測(ce)(ce)試內容:通過此模塊測(ce)(ce)試可得到等溫吸(xi)脫附曲線及(ji)孔徑分布等數(shu)據;

適(shi)用孔徑范圍: φ < 2 nm

樣品要求:

(1)樣(yang)品形態要(yao)求(qiu):一(yi)般都(dou)是(shi)粉(fen)末(mo)樣(yang)品,如是(shi)顆粒狀請盡量物理粉(fen)碎得比較(jiao)小,薄膜、塊體、纖(xian)維類樣(yang)品需要(yao)自行處理到長寬3mm以下(xia)。

(2)樣(yang)品(pin)量要求:在(zai)不知道(dao)比表面積情(qing)況下(xia),一般測試微孔(kong)(kong)質量要100mg以上(前提是樣(yang)品(pin)中(zhong)有微孔(kong)(kong))

結果展示:

1.結果內(nei)容:得(de)到吸脫附曲(qu)線及孔徑(jing)分(fen)布等數據。

2.結果示例:

(1)康塔儀器測試結果

(1-1)吸脫附曲線

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(1-2)孔徑分布數據

 HK 法孔徑分布
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DFT法孔徑分布
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(2)麥克儀器(qi)測試結果

(2-1)吸脫附(fu)曲線

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(2-2)孔徑分(fen)布數據

 HK法孔徑分布
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DFT法孔徑分布
圖片關鍵詞



介控

測試內容:通過此模塊測試可得到(dao)等溫(wen)吸(xi)脫(tuo)附曲線,比表(biao)面(mian)積,孔容、孔徑(jing)分(fen)布等數據;

適用孔徑范(fan)圍(wei):2 nm ≤ φ ≤ 50 nm

樣品要求:

(1)樣品(pin)形態要(yao)求(qiu):一般都是(shi)粉末樣品(pin),如是(shi)顆(ke)粒狀請盡量物理粉碎(sui)得比較小,薄膜、塊體、纖維類樣品(pin)需要(yao)自行(xing)處(chu)理到長寬3mm以下。

(2)樣品量要求:250mg以上,為方(fang)便(bian)取樣,請(qing)不要用(yong)自封袋裝樣。

結果展示:

1.結果內容:得到等(deng)溫(wen)吸脫附曲(qu)線(xian),比表面積(ji),孔容、孔徑分布(bu)以及(ji)BJH等(deng)數據(ju)。

2.結果示例:

(1)康塔儀器測試結(jie)果

 (1-1)等溫(wen)吸脫附(fu)曲線

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(1-2)比表面積(ji)數據

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(1-3)孔(kong)容(rong)和平均(jun)孔(kong)徑數(shu)據

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(1-4)BJH數據(ju)(吸(xi)附和脫附的介(jie)孔(kong)和大(da)孔(kong)部分的比表(biao)面積、孔(kong)容(rong)、孔(kong)徑(jing)等數據(ju))

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(2)麥(mai)克儀器測試結(jie)果

(2-1)等溫吸脫附曲線

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(2-2)比表面積

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(2-3)孔(kong)容(rong)和平均孔(kong)徑(jing)數據

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(2-4)BJH數據

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全孔

測(ce)試內容:通過此(ci)模(mo)塊測(ce)試可得到包含微(wei)孔(kong)和(he)介(jie)孔(kong)范圍內等溫(wen)吸脫(tuo)附曲線,比表面積,孔(kong)容、孔(kong)徑分布等數據(ju);

樣品要求:

(1)樣(yang)品(pin)形態(tai)要(yao)求:一般都是粉末樣(yang)品(pin),如(ru)是顆粒(li)狀請盡量(liang)物理粉碎得(de)比(bi)較小(xiao),薄膜、塊(kuai)體、纖維類樣(yang)品(pin)需要(yao)自行處理到長寬3mm以下;

(2)樣品量要(yao)求(qiu):在不知道比表面積情況(kuang)下(xia),一般測試全孔(kong)質量要(yao)100mg以上。

結果展示:

1.結(jie)果內容:全孔(kong)(kong)報告除了包(bao)含介孔(kong)(kong)報告中的所(suo)有數(shu)據(ju),還會包(bao)含樣品中微孔(kong)(kong)的數(shu)據(ju),有等溫吸(xi)脫(tuo)附曲線(xian),比表面(mian)積(ji),孔(kong)(kong)容、孔(kong)(kong)徑分布(bu)等數(shu)據(ju)。

2.結果示(shi)例(li):可(ke)參考介孔(kong)(kong)(kong)、微(wei)(wei)孔(kong)(kong)(kong)的(de)結果,全孔(kong)(kong)(kong)為介孔(kong)(kong)(kong)數據和微(wei)(wei)孔(kong)(kong)(kong)數據的(de)加和。



常見問題

1. 為什么得到的BET值為負?

答:正(zheng)常情(qing)況下樣品(pin)對吸附(fu)質(zhi)有吸附(fu)的話比表(biao)面積值(zhi)應該為正(zheng),出(chu)現負值(zhi)的可能有三種原因(yin):

1. 樣(yang)品自身的(de)原因,可以(yi)看等溫吸脫附(fu)(fu)曲線,如果沒有吸附(fu)(fu)的(de)話吸附(fu)(fu)值應該(gai)在0附(fu)(fu)近,再加上儀(yi)器(qi)誤差的(de)現(xian)象,也可能跑到負值出(chu)現(xian)吸附(fu)(fu)點,所以(yi)該(gai)類樣(yang)品的(de)吸附(fu)(fu)幾乎可以(yi)忽略。

2. 測(ce)試所加樣品(pin)量(liang)過(guo)少,造成總(zong)的吸(xi)附(fu)值很低,則容易產(chan)生這個現象。

3. 脫(tuo)氣溫(wen)度和時間不合理,脫(tuo)氣溫(wen)度過高(gao),造成孔結構的(de)變化或坍(tan)塌,脫(tuo)附溫(wen)度太低或者脫(tuo)氣時間短,造成脫(tuo)氣不完全,也會產生這個(ge)問題。

2. 為什么等溫吸脫附曲是不閉合的?

答:等(deng)溫吸脫附(fu)(fu)曲線不閉(bi)合(he),這(zhe)(zhe)種情(qing)況(kuang)(kuang)比(bi)較(jiao)常見,產生(sheng)這(zhe)(zhe)種現(xian)象的(de)原(yuan)因也(ye)(ye)比(bi)較(jiao)多(duo),可能原(yuan)因如下:1. 材料表(biao)面存在(zai)特(te)殊的(de)基團和化(hua)學性(xing)能,導致吸附(fu)(fu)的(de)氣(qi)體(ti)分子無法完全脫離,即材料對吸附(fu)(fu)質有較(jiao)強作用,導致吸脫附(fu)(fu)會存在(zai)一定的(de)不閉(bi)合(he)程(cheng)度;2. 材料自身的(de)比(bi)表(biao)面較(jiao)小,一般吸脫附(fu)(fu)閉(bi)合(he)程(cheng)度會較(jiao)差;3. 稱樣(yang)(yang)量問題,稱樣(yang)(yang)量太(tai)(tai)少,容(rong)易造成測量不準,也(ye)(ye)會出現(xian)此類情(qing)況(kuang)(kuang);4. 樣(yang)(yang)品前處理問題,溫度太(tai)(tai)高(gao),測試的(de)孔(kong)(kong)結構坍塌,氣(qi)體(ti)脫附(fu)(fu)不出來會造成曲線不閉(bi)合(he); 5. 如果(guo)研究碳材料的(de)話需(xu)要注意,碳材料的(de)孔(kong)(kong)大多(duo)為柔性(xing)孔(kong)(kong)或者(zhe)墨(mo)水瓶孔(kong)(kong),氣(qi)體(ti)吸附(fu)(fu)之后(hou)孔(kong)(kong)口直徑(jing)收縮,導致吸附(fu)(fu)上的(de)氣(qi)體(ti)不易脫附(fu)(fu),很容(rong)易導致吸脫附(fu)(fu)曲線不閉(bi)合(he)。

3. BJH脫附孔徑分布為什么存在“假峰”?

答:在(zai)(zai)氣體脫附(fu)過(guo)程中(zhong)大多數情況下都(dou)反映了一個滯后的(de)(de)過(guo)程。所以在(zai)(zai)用BJH方(fang)法(fa)分析樣品(pin)孔徑(jing)時,脫附(fu)段很容(rong)易出現(xian)(xian)假峰(feng),一般是在(zai)(zai)3.8nm處出現(xian)(xian),出現(xian)(xian)假峰(feng)的(de)(de)原因(yin)(yin)與(yu)孔的(de)(de)類型(xing)有關系,內部孔道的(de)(de)連通性,孔型(xing)的(de)(de)多樣性以及(ji)孔徑(jing)的(de)(de)分散(san)性等等原因(yin)(yin)都(dou)會導致在(zai)(zai)脫附(fu)過(guo)程中(zhong)出現(xian)(xian)假峰(feng)。

4. 為什么BET方程參數里面的C值為負?

答:C值具有一定的物理含義,它代表了樣品的吸附熱,正常情況下應該為正值。當遇到C值為負的情況時,我們首先要看C值負有多大,如果是很大的負值,可去除高壓區數據再重新擬合一下,或者把壓力選點范圍降低即可。如果是較小的負值,通常微孔樣品容易出現這個問題,對于微孔材料,因為吸附物質的分子是在非常狹窄的微孔,所以它與BET方法的假設會嚴重偏離,如果使用BET模型計算就會得到一個明顯小于樣品的正常的比表面積。因此對于微孔的樣品一般推薦用Langmuir方法來計算比表面積。

5. 為什么等溫吸脫附曲是交叉的?

答:吸附曲線和脫附曲線發生交叉的主要原因是:1. 樣品吸附值本身就比較小,容易出現波動;2. 脫氣條件不合適,脫氣溫度低或者時間短,水分沒有完全除去,在脫附過程中脫去了;3. 實驗過程中發生了漏氣,如樣品管沒有擰緊或者樣品管上面O形圈老化都會造成密封不嚴,造成等溫吸附曲線和等溫脫附曲線產生交叉的現象。

6. 為什么孔徑分布圖為什么不是從0開始?

答:1. 一般孔徑分布圖是從開始有孔的地方出現數據,低壓處無孔則不會出現數據。2. 與使用的吸附質有關,孔徑分布數據理論上最小只能從吸附質的直徑開始。

7. BET結果與SEM或TEM結果不符合,原因是什么?

答:常見情況為SEM或TEM圖片中能看到孔,但是BET結果中顯示無孔或孔很少,或者BET測到的孔和電鏡中看到的不一致。這主要是因為BET測試的是樣品整體的孔情況,電鏡看到的是局部的情況,所以會有不一致的情況,而且倍數太高的話,SEM的標尺是可能有一定誤差的,所以兩者可比性并不太大。

8. 如何確定樣品的脫氣時間?

答:脫氣時間越長,樣品預處理效果越好。脫氣時間的選擇與樣品孔道的復雜程度有關。一般來說,孔道越復雜,微孔含量越高,脫氣時間越長;選擇的脫氣溫度越低,樣品所需要的脫氣時間也就越長。IUPAC 推薦脫氣時間不少于 6 小時,而那些需要低溫脫氣的樣品則需要更長的脫氣時間。

9. 如何選擇樣品的脫氣溫度?

答:系統溫度越高,分子擴散運動越快,因此脫氣效果越好。
選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結構。如果脫氣溫度設置過高,會導致樣品結構的不可逆變化,例如燒結會降低樣品的比表面積,分解會提高樣品的比表面積。但是如果為了保險,脫氣溫度設置過低,就可能使樣品表面處理不完全, 導致分析結果偏小。
因此在不確定脫氣溫度的情況下,建議使用化學手冊,如 the Handbook of Chemistry and Physics (CRC, Boca Raton, Florida),以及各標準組織發布的標準方法,如 ASTM,作為相關參考。 脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點或玻璃的相變點, 建議不要超過熔點溫度的一半。當然,如果條件許可,使用熱分析儀能夠最精確地得到適合的脫氣溫度。一般而言,脫氣溫度應當是熱重曲線上平臺段的溫度。

10. BJH模型和HK模型的適用范圍分別是什么?

答:BJH模型適用于分析介孔材料,而HK模型適用于裂縫狀微孔材料(如活性炭、柱撐層狀粘土等)。



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