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同步熱分析TG-DSC

室溫-800℃(含) :氮氣 150,空氣 150,氧氣 200,二氧化碳300,氬氣 200 室溫-1000℃(含):氮氣 180,空氣 180,氧氣 230,二氧化碳330,氬氣 230 室溫-1300 ℃(含):氮氣 230,空氣 230,氧氣 280,二氧化碳380,氬氣 280 室溫-1500℃(不含) :氮氣 280,空氣 280,氧氣 330,二氧化碳 430,氬氣 330

全國服務熱線:

同步熱分析TG-DSCTA,耐馳,PE,梅特勒室溫-800℃(含) :氮氣 150,空(kong)氣 150,氧氣 200,二氧化碳300,氬(ya)氣 200可到(dao) 1500 ℃,可(ke)做(zuo)氣(qi)氛:氮氣(qi)、空氣(qi)、氬(ya)氣(qi)等。
室溫(wen)-1000℃(含):氮(dan)氣 180,空氣 180,氧氣 230,二氧(yang)化(hua)碳330,氬氣 230
室(shi)溫-1300 ℃(含):氮氣(qi) 230,空氣 230,氧氣 280,二氧化(hua)碳380,氬氣 280
室(shi)溫-1500℃(不含) :氮氣 280,空氣 280,氧(yang)氣(qi) 330,二氧化碳(tan) 430,氬氣 330

項目簡(jian)介

             測試目的及應用場景


同步熱分析儀(TG-DSC)可以同步提供TG與DSC的信號,通過一次測量即可獲取質量變化與熱效應兩種信息。TG信號用于研究材料的質量變化、成分分析、熱穩定性、氧化/還原、分解行為、腐蝕性研究、分解動力學分析等,DSC信號用于研究材料的熔融/結晶、固相轉變、結晶度、玻璃化轉變、抗氧化性等。可根據某一熱效應是否對應質量變化,判斷該熱效應所對應的物化過程(如區分熔融峰、結晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰等)。可實時跟蹤樣品質量隨溫度/時間的變化,對相變熱、反應熱等進行準確計算。
同步熱分析測試廣泛應用于陶瓷、玻璃、金屬/合金、礦物、催化劑、含能材料、塑料高分子、涂料、醫藥、食品等各個領域,例如:
1.研究無機物、有機物及聚合物的熱分解;
2.研究金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過程;
3.研究煤、石油和木材的熱解過程;

4.研究樣品(pin)的(de)氧化穩(wen)(wen)定性及還原穩(wen)(wen)定性。


測試(shi)原理

同(tong)步熱(re)(re)分析將熱(re)(re)重分析TG與(yu)差示掃描量熱(re)(re)DSC結(jie)合為一(yi)體(ti),在同(tong)一(yi)次測(ce)量中利用同(tong)一(yi)樣品可同(tong)步得到熱(re)(re)重與(yu)差熱(re)(re)信息(xi)。


測試(shi)步驟(zou)

此測試大概測試步驟(zou)如下(僅供參考):

1、開機
開啟主機和計算機電源。啟動測試軟件,開啟保護氣,打開氣體鋼瓶閥門。開機預熱2~3小時后方可測試。
2、基線測試 (浮力效應修正)
根據樣品的實際測試條件測試基線,點擊測量軟件“文件”菜單下的“新建”,選擇“修正”測量模式,按提示設定所需的條件。然后保存基線文件備用。
3、樣品測試
(1) 將空坩堝放在天平上稱重、去皮,再將樣品加入坩堝中,稱取樣品重量。
(2) 調入步驟2的基線文件,測量類型選擇“修正+樣品”,輸入樣品編號、名稱、樣品質量,打開校正文件,設定溫度程序,初始化工作條件后開始測試。
(3) 設置測試氣氛本機可在惰性氣體和空氣環境中測試樣品。當樣品需要在惰性氣體環境中測試時,需對爐內樣品腔體抽真空置換惰性氣體。
4、關機
待(dai)爐(lu)體冷卻至室溫(wen)后(hou)(hou),關閉(bi)鋼瓶開關,待(dai)減壓閥壓力顯(xian)示為零(ling)后(hou)(hou),將輸出(chu)調節旋扭調到零(ling)位,再關閉(bi)軟件(jian)中的氣(qi)體控制(zhi)開關。最后(hou)(hou)關閉(bi)主機、水浴箱及計算(suan)機。確(que)保關機后(hou)(hou)所有閥門關閉(bi)。



結果(guo)展示(shi)

結果內(nei)容:一(yi)(yi)般(ban)會(hui)提供三種(zhong)格(ge)(ge)式的數(shu)據(ju)(ju)文(wen)件(jian)(jian),一(yi)(yi)種(zhong)為(wei)源文(wen)件(jian)(jian),需要特定軟件(jian)(jian)才(cai)能(neng)打開;一(yi)(yi)種(zhong)為(wei)可(ke)做(zuo)圖的原(yuan)始數(shu)據(ju)(ju),一(yi)(yi)般(ban)格(ge)(ge)式為(wei)excel或(huo)(huo)txt;最后一(yi)(yi)種(zhong)為(wei)結果譜圖,其格(ge)(ge)式一(yi)(yi)般(ban)為(wei)pdf或(huo)(huo)圖片(pian)

結果示(shi)例(僅供參考):

(1)可做圖的原始數據

圖片關鍵詞

(2)結果譜圖

圖片關鍵詞

樣品(pin)要求

1.粉末樣品要求:至少需要準備(bei)20mg左右;

2.塊體樣(yang)品(pin)要求:尺寸(cun)不要大于直徑3 mm,高2 mm。

其它特殊要求:

(1)不測有毒樣品

(2)如果(guo)樣(yang)品含酸根、鹵素、硫、釩等成(cheng)分(fen),特別(bie)是堿金(jin)屬鹽(比如鈉鹽、鉀鹽),此類(lei)樣(yang)品非常容易熔(rong)融(rong)后滲透坩堝(guo)導(dao)致粘連,請  先聯(lian)系相關負責(ze)老師溝通確(que)認(ren)可做,再下單(dan);如果(guo)測試前未溝通確(que)認(ren),在填(tian)寫預約(yue)單(dan)過(guo)程中隱瞞樣(yang)品成(cheng)分(fen),由于樣(yang)品原因,導(dao)致測試過(guo)程中儀器(qi)損(sun)壞的,需要客戶承擔賠償(chang)責(ze)任。

 

常見問(wen)題

1. 為什么樣品不建議回收呢?

答:因為TG-DSC的(de)(de)樣(yang)品(pin)在測(ce)(ce)試過程中已經揮發或者(zhe)高溫(wen)熱解掉了,測(ce)(ce)試完(wan)成后樣(yang)品(pin)質量和結(jie)構(gou)都發生很大變化,所以測(ce)(ce)試的(de)(de)樣(yang)品(pin)一般(ban)不回收(shou),但(dan)是(shi)測(ce)(ce)試剩(sheng)余的(de)(de)樣(yang)品(pin)可以回收(shou)。

2. 測試一般取樣量是多少?

答:一般取樣3-10mg,若取樣量偏少(小于2mg),可能會受氣流(liu)影(ying)響大,導致結果偏差大。

3. 高溫能否保溫測試?

答:高溫一(yi)般不能保溫測試,對儀器損傷大(da),也過(guo)于危險;超過(guo)300℃的保溫請提前聯系項目老師(shi)確定是否(fou)可(ke)做(zuo)以及具體報價。

4. 測試一般使用什么坩堝?

答:一般(ban)是氧(yang)化(hua)鋁坩(gan)堝(即剛玉坩(gan)堝),鉑金坩(gan)堝(較少)。

5. 關于DTG曲線不平滑、毛刺多等現象的解析?

答:DTG是TG的(de)一次微分曲線, 不少物(wu)質失重過程相(xiang)對應溫(wen)度(du)(du)范圍相(xiang)當寬,這給(gei)利(li)用TG法鑒別未知化(hua)合物(wu)帶來困(kun)難,特別當兩個化(hua)合物(wu)的(de)分解溫(wen)度(du)(du)范圍比(bi)較接(jie)近時尤其如此。

采用微商熱重法可(ke)以解決這一問題,DTG的曲線表示(shi)質量隨時間的變化(hua)率(lv)(dm/dt)與溫度(或時間)的函數(shu)關(guan)系(xi),即(ji)失(shi)重速率(lv)的最大值(zhi);DTG曲線上的峰(feng)數(shu)對應于TG曲線上的臺階數(shu),即(ji)失(shi)重的次數(shu)。

在測(ce)試的(de)過程中,一些樣品的(de)DTG曲線會出現不平滑的(de)現象:

圖片關鍵詞

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這種(zhong)情(qing)況可能是樣品分解反應劇烈,突然(ran)產生大(da)量氣泡或者(zhe)發生爆裂(lie)現象所導(dao)致的(de),并且在儀(yi)器的(de)運行過(guo)程中,如果有外部影響導(dao)致設備振動,也會使(shi)曲線不平(ping)滑(hua),通常可對曲線進行平(ping)滑(hua)處(chu)理(li)即可。

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