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核磁共振波譜NMR(液體)

BRUKER AVANCE 400, BRUKER AVANCEIIIHD500,Bruker Avance NEO 600 等; 日本電子 400M; 瓦里安(Varian) VNMRS 600 MHz;H 譜 40 元/樣起,C 譜 60 元/樣起,具體另咨詢

全國服務熱線:

核磁共振波譜NMR(液體)BRUKER AVANCE 400,
BRUKER AVANCEIIIHD500,Bruker Avance NEO 600 等;
日本電子 400M;
瓦里安(Varian) VNMRS 600 MHz
H 40 /樣起,C 60 /樣起,具體另咨(zi)詢400/500/600M,可做 HCFP、二(er)維譜以及變溫核磁等

項目簡介

             測試目的及應用(yong)場景

液體核磁可以對各種有機和無機物的成分、結構進行定性分析,亦可進行定量分析。除了運用在醫學成像檢查方面,在分析化學和有機分子的結構研究及材料表征中運用最多。
1、有機化合物結構鑒定
一般根據化學位移鑒定基團;由耦合分裂峰數、偶合常數確定基團聯結關系;根據各H峰積分面積定出各基團質子比。核磁共振譜可用于化學動力學方面的研究,如分子內旋轉,化學交換等,因為它們都影響核外化學環境的狀況,從而譜圖上都應有所反映。
2、高分子材料的NMR成像技術
核磁共振成像技術已成功地用來探測材料內部的缺陷或損傷,研究擠塑或發泡材料,粘合劑作用,孔狀材料中孔徑分布等。可以被用來改進加工條件,提高制品的質量。
3、多組分材料分析

材料(liao)的(de)(de)組分(fen)比較多時(shi),每種組分(fen)的(de)(de) NMR 參數獨立存(cun)在,研究(jiu)聚合(he)物(wu)之間(jian)(jian)的(de)(de)相(xiang)容(rong)性(xing),兩個(ge)聚合(he)物(wu)之間(jian)(jian)的(de)(de)相(xiang)同性(xing)良好時(shi),共混物(wu)的(de)(de)馳(chi)豫(yu)時(shi)間(jian)(jian)應為相(xiang)同的(de)(de),但相(xiang)容(rong)性(xing)比較差時(shi),則不同,利(li)用固體 NMR 技術(shu)測定(ding)聚合(he)物(wu)共混物(wu)的(de)(de)馳(chi)豫(yu)時(shi)間(jian)(jian),判定(ding)其相(xiang)容(rong)性(xing),了解材料(liao)的(de)(de)結構穩定(ding)性(xing)及(ji)性(xing)能優異(yi)性(xing)。


測試原(yuan)理

在(zai)(zai)強磁(ci)(ci)場(chang)中(zhong)(zhong),某(mou)些(xie)元素(su)的(de)(de)(de)原(yuan)子核和(he)電(dian)子能(neng)(neng)(neng)(neng)(neng)量(liang)本(ben)身(shen)所具有的(de)(de)(de)磁(ci)(ci)性,被分(fen)裂成兩(liang)個(ge)或兩(liang)個(ge)以上量(liang)子化的(de)(de)(de)能(neng)(neng)(neng)(neng)(neng)級(ji)。吸收(shou)適當頻率(lv)的(de)(de)(de)電(dian)磁(ci)(ci)輻射,可(ke)(ke)在(zai)(zai)所產生的(de)(de)(de)磁(ci)(ci)誘(you)導(dao)能(neng)(neng)(neng)(neng)(neng)級(ji)之間發生躍遷(qian)。在(zai)(zai)磁(ci)(ci)場(chang)中(zhong)(zhong),這種(zhong)帶核磁(ci)(ci)性的(de)(de)(de)分(fen)子或原(yuan)子核吸收(shou)從低能(neng)(neng)(neng)(neng)(neng)態向高能(neng)(neng)(neng)(neng)(neng)態躍遷(qian)的(de)(de)(de)兩(liang)個(ge)能(neng)(neng)(neng)(neng)(neng)級(ji)差(cha)的(de)(de)(de)能(neng)(neng)(neng)(neng)(neng)量(liang),會產生共振譜,可(ke)(ke)用于測定分(fen)子中(zhong)(zhong)某(mou)些(xie)原(yuan)子的(de)(de)(de)數目、類型和(he)相對(dui)位置。


測試步驟

常規測試步驟如下所示(僅供參考):

1、準備樣品。核磁管中的樣品溶液一般保持一定的高度4~5厘米,大約500~600ml;
2、將待測樣品放入儀器中;
3、鎖場。為了保證磁體所提供的靜磁場頻率不發生偏移;
4、調諧。為了實現諧振回路中諧振頻率與譜儀發射到探頭上的脈沖頻率一致,使探頭能接受所有的發射功率,從而獲得較好的信噪比;
5、勻場。調節勻場線圈中不同方向的磁場梯度來補償靜磁場的不均勻性,從而獲得分辨率和靈敏度都比較滿意的測試結果;
6、采集和處理數據。



結果展示

一般格式(shi)及數(shu)據處理如(ru)下(xia)說(shuo)明(僅供參考(kao),具體以實際測試(shi)為準,不同(tong)儀器會有(you)差(cha)異):

測試結果給出(chu)的(de)是原始數(shu)據,用mestrenova軟件打開(kai)圖片中紅框的(de)數(shu)據即可(ke)。

圖片1.png

樣品要求

(1) 樣品不能(neng)含有磁(ci)性物質否(fou)則會(hui)扭曲(qu)磁(ci)場,降(jiang)低分辨率(lv),液(ye)體(ti)樣品盡量用高液(ye)小瓶裝(zhuang)樣

(2) 樣(yang)品(pin)溶解性和測試要求

樣(yang)(yang)品(pin)是否可以很好的溶(rong)解是測(ce)試的關(guan)鍵。一(yi)般小(xiao)分子(zi)樣(yang)(yang)品(pin)(分子(zi)量(liang)(liang)(liang)小(xiao)于600)如果測(ce)試碳譜需要達(da)到40mg/ml以上的這個溶(rong)解量(liang)(liang)(liang),測(ce)試時(shi)提(ti)供(gong)的樣(yang)(yang)品(pin)量(liang)(liang)(liang)大于25mg;大分子(zi)樣(yang)(yang)品(pin)如果測(ce)試碳譜需要達(da)到80mg/ml以上的溶(rong)解量(liang)(liang)(liang),測(ce)試時(shi)提(ti)供(gong)大于50mg的樣(yang)(yang)品(pin)。如果樣(yang)(yang)品(pin)量(liang)(liang)(liang)太少,需要提(ti)前(qian)告(gao)知,。

常見問題(ti)

1. 為什么要求核磁碳譜測試粉末樣品要20mg以上?

因(yin)為碳的(de)(de)天然(ran)豐度低,只有1.11%,測試需要較長(chang)的(de)(de)時間(jian),盡可能多的(de)(de)樣(yang)品量和好的(de)(de)溶解(jie)度是(shi)保證碳譜質量的(de)(de)關鍵。

2. 為什么譜圖裂分不是很明顯,有時候甚至是幾個大包?

可能的原因有幾(ji)個,一(yi)是(shi)樣(yang)品(pin)的溶解度不好(hao),二(er)是(shi)樣(yang)品(pin)濃度太(tai)大,還有可能是(shi)樣(yang)品(pin)本(ben)身的緣故。

3. 為什么譜圖是斜的,峰位也不對稱?

這(zhe)是(shi)因(yin)為(wei)我(wo)們用mestrenova軟件打開(kai)的是(shi)原(yuan)始數據(ju),需要(yao)進行相位和基線的調節。

4. 對于揮發性強和流動性的氘代試劑,建議不要自己制樣?

樣品在運(yun)輸途中易(yi)揮發或(huo)者泄漏,造成樣品損失。

5. 如何根據樣品選擇磁場高低?

一般蛋白類樣品(pin)和含量低(di)的其(qi)(qi)他(ta)樣品(pin)可選(xuan)擇 600M核(he)磁,效果更佳;其(qi)(qi)他(ta)類型樣品(pin)磁場影響(xiang)不大

6. 如何選擇壓水峰H譜測試

①對樣(yang)品性質不確(que)定,保險起見,所有樣(yang)品選擇H+壓水峰H譜;

②同一批樣(yang)品(pin)樣(yang)品(pin)成分(fen)變化不(bu)大的,可以(yi)選擇第一個樣(yang)品(pin)測H+壓(ya)水峰(feng)H譜(pu),其他樣(yang)品(pin)分(fen)組預約,只測壓(ya)水峰(feng)H譜(pu);

③對樣(yang)品(pin)很了解,知曉(xiao)按照標準參數4.7000可(ke)行,那所有(you)樣(yang)品(pin)就可(ke)以下單(dan)只測(ce)壓水峰H譜。

7. 液體核磁與固體核磁有什么區別?

固體核磁:主要用于難溶物或溶解后結構發生改變的化合物的定性分析。
液體核磁:多用于化合物的定性分析。
樣品只要能溶解在某種溶劑, 建議檢測液體核磁。完全不溶的化合物, 或者刻意探討四級矩相鄰關系的化合物, 才考慮使用固體核磁檢查。
能溶解的樣品,最好用液體,更能體現分子結構相關性。
試樣要求:液態樣品和固態樣品樣品要求不一樣,制樣也不同;
靈敏度:液體高,固體低;
譜圖分辨率:液體高,固體低;
價格:固體核磁價格相對較貴。


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