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固體核磁

Brucker 400M、Agilent 600M;H 譜:300 元/樣; C 譜、P 譜、F 譜、Al 譜、Si 譜、11B 譜、Li 譜:600 元/樣; 23Na 譜:700 元/樣

全國服務熱線:

固體核磁Brucker 400M、Agilent 600MH 譜:300 /樣;
C
譜(pu)、P 譜、F 譜、Al 譜、Si 譜、11B 譜、Li 譜(pu):600 元(yuan)/樣;
23Na
譜:700 /
可做H、C、F、P、Al、Si、Na、B、Li 等

項(xiang)目簡介

            測試目的及應用場景


固體核磁共振技術(SSNMR,Solid State Nuclear Magnetic Resonance)是以研究固態物質為對象的光譜技術。當所需要分析的樣品難以溶解或者在溶解后性質發生變化時,固體核磁可以提供非常重要的微觀結構和分子動力學信息,包括樣品中化學鍵連方式,主客體相互作用,以及分子晶體結構等。
固體核磁共振廣泛應用于物理、化學、生物等領域,以及材料科學和醫學影像學等領域。例如:
1.在材料科學領域:可以通過固體核磁共振獲得晶格參數、晶格中缺陷結構的化學位移、核磁共振晶體學信息等,這對于研究新材料的合成、性質以及材料的應用具有重要作用;
2.在生物化學和生物醫學領域:固體核磁共振可以獲得生物大分子的結構與動力學信息;

3.在醫學影像(xiang)學領域:固體(ti)核磁(ci)共(gong)振(zhen)被廣(guang)泛應(ying)用于(yu)核磁(ci)共(gong)振(zhen)成像(xiang)技術,用于(yu)獲得人體(ti)內部組織的(de)斷層圖像(xiang),為診斷和治療(liao)提供重要支持。


測試原(yuan)理(li)

固體核(he)(he)磁(ci)共振的原(yuan)理是利用原(yuan)子(zi)(zi)(zi)核(he)(he)的自旋和(he)(he)磁(ci)矩(ju)的屬(shu)性(xing)。原(yuan)子(zi)(zi)(zi)核(he)(he)由(you)質子(zi)(zi)(zi)和(he)(he)中子(zi)(zi)(zi)組成,而質子(zi)(zi)(zi)和(he)(he)中子(zi)(zi)(zi)都有自旋,從(cong)而產生磁(ci)矩(ju)。在外加(jia)磁(ci)場下,原(yuan)子(zi)(zi)(zi)核(he)(he)的磁(ci)矩(ju)會與外磁(ci)場相互作(zuo)用,因此(ci)會出現能(neng)級分(fen)裂。通過外加(jia)射頻脈沖的作(zuo)用下,能(neng)級之(zhi)間(jian)的能(neng)量差躍遷,發生共振吸(xi)收。測量這種共振吸(xi)收的頻率和(he)(he)強(qiang)度,可以獲得樣(yang)品的結構及分(fen)子(zi)(zi)(zi)間(jian)的相互作(zuo)用信息(xi)。


測(ce)試步驟

此測試大體測試步驟如下(僅供參考):
1、制備樣品,將符合要求的待測樣品均勻的裝入干凈的轉子中;
2、確定待測核共振頻率的所在范圍;
3、探頭調諧和匹配;
4、設定采樣參數,比如脈沖序列、譜寬、延遲時間、掃描次數等;
5、采樣;
6、處理數據和譜圖。



結果(guo)展示

結果內容:提供(gong)的數據(ju)(ju)內容有(you)三種(zhong),一(yi)(yi)種(zhong)是原(yuan)始數據(ju)(ju),其格式一(yi)(yi)般(ban)為(wei).fid、.1i、.1r等;一(yi)(yi)種(zhong)為(wei)可用來作圖(tu)的數據(ju)(ju),其格式一(yi)(yi)般(ban)為(wei)txt;最后一(yi)(yi)種(zhong)為(wei)可直接打開查(cha)看(kan)的譜圖(tu),一(yi)(yi)般(ban)格式為(wei)pdf或(huo)圖(tu)片。

結果示例:

一般格式及數據處理(li)如下說明(ming)(僅供參考,具體(ti)以實際(ji)測試為準,不同(tong)儀器會有(you)差(cha)異):

圖片1.png

(1)可以直接打開pdf文件查看譜圖,這是老師那邊調好相位和基線作的圖;
(2)可(ke)以打(da)開(kai)1文件(jian)(jian),用origin作(zuo)圖(tu),這樣可(ke)以后期修改;也可(ke)以用mestrenova軟件(jian)(jian)打(da)開(kai)fid文件(jian)(jian),但這種(zhong)方法打(da)開(kai)的數據,經(jing)常相位和基線不(bu)太(tai)好,mestrenova處(chu)理(li)固(gu)體(ti)核(he)磁譜圖(tu)不(bu)太(tai)容易,建議是直接用1文件(jian)(jian)origin作(zuo)圖(tu)。

樣品要求

1.樣品狀態要求:

干燥固體粉末為最佳,片狀、顆粒狀或能夠研磨剪碎成細小顆粒的也可以測試,樣品顆粒越小,測試效果越好;凝膠及其它粘稠狀樣品不能進行固體核磁測試。

 2.樣品量(liang)要求:

一般不少于 0.3g 樣品,具體與樣品的密度和狀態也有關系;從體積上判斷:所需樣品量(壓實后的體積)應該多于0.5 cm3,即:2厘米長的火(huo)柴桿的圓(yuan)柱體體積,300mg左右如樣(yang)(yang)品量(liang)極(ji)少(shao),寄樣(yang)(yang)前務必跟對接老師溝通。

3. 其(qi)它特殊要求(qiu):

磁性或腐蝕性的樣品不能進(jin)行(xing)固體核磁測試,請(qing)務必備注樣品是否有上述特性;

具有導電性的樣品會對測試磁場造成干擾,可能對結果有一定影響,請提前知曉!!!

常見問題

1. 固體核磁譜圖不宜解析,為什么還要測固體核磁?

答:

1.樣品不溶解,無法進行液體(ti)核磁測試;

2.樣品(pin)可溶(rong)解,但是結構改變;

3.可(ke)探測固態(tai)樣品內部結構(gou)信息(xi);

4.可觀測(ce)樣品相變過程中的結構變化;

5.為傳(chuan)統結構研究方法(如(ru)X-ray)作(zuo)補充

6.對于不同化學環境(jing)的物種進(jin)行定量(liang),解決材料可能(neng)存在的動力學過程。

2. 為什么要求樣品在300mg左右?

答:固體核磁測試是把樣(yang)品裝進一(yi)個小的轉(zhuan)(zhuan)子里(li)在高(gao)速旋轉(zhuan)(zhuan)的條件(jian)下進行測試。如果(guo)樣(yang)品量少,轉(zhuan)(zhuan)子內樣(yang)品不均勻可(ke)能(neng)無法穩定(ding)旋轉(zhuan)(zhuan),進而(er)無法測試;還可(ke)能(neng)導致測試很久都沒有明顯信號,特別是碳譜和硅譜的測試。

3. 測試時為什么要說明具體樣品信息要提供參考文獻的參數?

答:因為不同的樣品測試參數可能(neng)是(shi)不一樣的,特(te)別(bie)是(shi)延遲(chi)時間和(he)脈沖序列的選擇。

4. 為什么譜圖中出現了明顯應該不存在的信號?

答:核磁(ci)測試(shi)是(shi)(shi)(shi)一(yi)個很客觀(guan)的測試(shi),如(ru)(ru)果(guo)操作無誤(wu),基本不會出現異常信(xin)號(hao)。如(ru)(ru)果(guo)出現的位置相對主(zhu)峰(feng)對稱,這可能就是(shi)(shi)(shi)邊帶,可以通過改為測試(shi)的轉(zhuan)速(su)進行確(que)認。如(ru)(ru)果(guo)改變轉(zhuan)速(su)后,位置發(fa)生變化或者(zhe)沒有(you)(you)了(le),那就是(shi)(shi)(shi)邊帶;如(ru)(ru)果(guo)位置不變,那可能是(shi)(shi)(shi)樣(yang)品的原因,雜質或者(zhe)是(shi)(shi)(shi)其他(ta)。如(ru)(ru)圖所示(shi),第(di)一(yi)次測試(shi)結果(guo)170ppm左右有(you)(you)峰(feng),第(di)二次測試(shi)通過改變轉(zhuan)速(su),170ppm左右的峰(feng)消失了(le),證明為邊帶。

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