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程序升溫化學吸附分析儀TPD/TPR/TPO

AutoChem1 II 2920;BelCata II, Japan; 康塔CHEMBET 等;240 元/樣起

全國服務熱線:

程序升溫化學吸附分析儀TPD/TPR/TPOAutoChem1 II 2920;BelCata II, Japan; 康塔CHEMBET 等240 元/樣起可做常規氣氛CO/NH3/O2/H2/CO2/N2-TPD;可做乙烯、NO 等各(ge)類(lei)特殊(shu)氣氛(fen)TPD;可做(zuo) CO/H2-TPR;可(ke)做 O2-TPOCO/H2 脈(mo)沖吸附可(ke)測(ce)金屬分(fen)散(san)度;常(chang)規為TCD 檢測(ce)器,另有(you)質譜檢測(ce)器

項目簡介

            測(ce)試目的及(ji)應(ying)用場景(jing)

程序升溫分析技術是一種動態的分析過程,當催化劑表面吸附某些吸附質時,在惰性氣體保護下,以一定升溫速率加熱,可以檢測流出氣體的組成和濃度的變化以及表征催化劑表面化學性質的變化,統稱為程序升溫分析技術。根據預處理條件和氣氛的不同,可以分為程序升溫脫附(Temperature Programmed Desorption,TPD),程序升溫還原(Temperature Programmed Reduction,TPR),程序升溫氧化(Temperature Programmed Oxidization,TPO),程序升溫表面反應(TPSR)以及脈沖吸附等。
TPD:主要用來研究催化劑表面吸附中心的類型和數量。
TPR:主要用來研究活性組分、助劑及載體之間的相互作用力;催化劑的還原性質;各種催化效應(氫溢流現象、協同效應及合金化效應等);
TPO:主要活性金屬比表面積以及催化劑失活和再生等;

脈沖:主要測金屬的分散度情況。


測試原理

程序升溫脫附(TPD)的基本原理:固體物質加熱時,當吸附在固體表面的分子受熱至能夠克服逸出時所需要越過的能壘(通常稱為脫附活化能)時,就產生脫附。由于不同吸附質與相同表面,或者相同的吸附質與表面上性質不同的吸附中心之間的結合能力的不同,脫附時所需要的能量也不同,因此,熱脫附實驗結果不但反映了吸附質與固體表面的結合能力,也反映了脫附發生的溫度和表面覆蓋度下的動力學行為。
程序升溫還原(TPR)的基本原理:當負載的金屬的價態,聚集狀態,與載體的作用發生改變的時候,其還原溫度,還原后的價態將會發生改變,如果能測出程序升溫還原過程中氫氣的消耗量,還原溫度等,就能得到負載金屬的一些狀態參數。

程(cheng)序升溫氧(yang)化(TPO)的(de)(de)基本(ben)原理:是指(zhi)在(zai)一(yi)(yi)定升溫速率的(de)(de)條件(jian)下,通入(ru)氧(yang)化氣體對(dui)催(cui)化劑(ji)表面(mian)物種進(jin)行氧(yang)化的(de)(de)過程(cheng),一(yi)(yi)般(ban)用于研究催(cui)化劑(ji)表面(mian)積碳生成機理的(de)(de)研究。在(zai)程(cheng)序升溫過程(cheng)中(zhong)氣相中(zhong)的(de)(de)O2在(zai)某(mou)溫度(du)時與碳物種發(fa)生反(fan)應,不同(tong)種類的(de)(de)碳在(zai)不同(tong)的(de)(de)溫度(du)段被氧(yang)化,由此可得到TPO圖(tu)譜。


測(ce)試步驟

常規測試步驟如下所示(僅供參考):
1、TPD:稱取一定量的樣品置于反應管中,以一定的升溫速率從室溫程序升溫至 300℃干燥預處理。He 氣流吹掃 1h,冷卻至一定溫度,通入混合氣 (比如 7%NH3/He )30min 至飽和,切換 He 氣流吹掃 60min 除去表面弱的物理吸附的氣體,最后在He氣氛下以一定的升溫速率升至一定溫度進行脫附,用TCD 檢測脫除氣體。
2、TPR:稱取一定量的樣品置于反應管中,Ar 氣流條件下以一定的升溫速率從室溫升溫至 300℃干燥預處理 60 min 后,冷卻至 30℃(一般不需要調高)。 在一定比例的氣氛(比如10%H2/Ar)下以一定的升溫速率升至具體測試溫度,用TCD檢測信號。
3、稱取一定量的樣品置于反應管中,以一定的升溫速率從室溫程序升溫至一定溫度干燥預處理,He 氣流吹掃1h,冷卻至一定溫度,在一定比例的氣氛(比如10%H2/Ar)下以一定的升溫速率升至具體測試溫度進行脫附,用TCD檢測脫出氣體。



結(jie)果展示

1、測試結果中包括Excel原始(shi)數據和PDF譜圖。(以(yi)實(shi)際收到的結果為(wei)準,不(bu)同儀(yi)器上傳結果可能(neng)會存在差異)

2、以Co3O4粉末為例,H2-TPR測(ce)試結果如下所示(shi):

圖片關鍵詞

3、以ZSM-5粉末為例,NH3-TPD測試結果如下所示:

圖片關鍵詞

 

樣品要求

1、常規都是粉末、顆(ke)粒(li)狀樣(yang)品,粒(li)度為 40-80目;

2、樣品需(xu)充分干燥(zao),樣品量不得少于(yu)100mg;

3、如有塊狀、薄膜樣(yang)品(pin)需(xu)考慮(lv)氣體分子能(neng)否擴散(san)到(dao)樣(yang)品(pin)里面(mian),需(xu)要事先(xian)跟客戶經理溝通確認;

4、要求樣品(pin)不(bu)含S、鹵素等,測(ce)試溫度范圍內,樣品(pin)穩定(ding),不(bu)能(neng)產(chan)生腐蝕性(xing)氣體。

常見(jian)問題

1. 樣品顆粒大小多少合適?

樣(yang)品(pin)粒(li)度40-80目(mu)即可(ke)。顆粒(li)不要(yao)(yao)太細,太細通入載氣時容易(yi)被帶出來,如果偏細測(ce)試(shi)一般需(xu)要(yao)(yao)塞(sai)石英棉。測(ce)完樣(yang)品(pin)無法(fa)回收。

2. 得到數據怎么是負值?

負值只是檢(jian)測器信號顯示方(fang)式(shi),數(shu)據重新處理下即可(ke),可(ke)以(yi)找我們(men)客(ke)戶經(jing)理或者自(zi)己縱坐標統(tong)一(yi)乘以(yi)-1

3. TCD和質譜檢測器有什么區別?

TCD沒法區分氣體,只有有變化都會(hui)出(chu)峰(feng);質譜可以檢測(ce)指定的小分子。

具體區別可參考如下鏈接:

4. 在TPD測試中,定量分析得到的脫附量單位可能為cm3/g或者mmol/g,它們之間怎么換算?

1mmol/g=22.4cm3/g

5. 常見數據處理操作

1. Origin:峰處理之基線的確(que)定與(yu)扣除 

2. Origin:峰(feng)處理(li)之多峰(feng)尋(xun)找與分峰(feng)

3. Origin:求(qiu)解曲(qu)線峰面積 

 

6. 預處理溫度如何選擇?

一(yi)般(ban)樣(yang)品(pin)(pin)(pin)會建(jian)(jian)議預處(chu)理溫(wen)度(du)200~500度(du)左右,預處(chu)理的(de)目的(de)主要是為了去除樣(yang)品(pin)(pin)(pin)表面吸附的(de)水(shui)分與其他雜質(zhi),在樣(yang)品(pin)(pin)(pin)穩定的(de)前(qian)提下可(ke)以酌情高一(yi)點(dian),如果樣(yang)品(pin)(pin)(pin)不耐高溫(wen),也(ye)建(jian)(jian)議預處(chu)理溫(wen)度(du)在100度(du)以上,否則可(ke)能水(shui)分脫(tuo)除不完(wan)全。

7. 測試數據信噪比較差(數據較為毛刺)可能的原因?

排除(chu)測試(shi)機器問題(ti)的話(hua),一般是(shi)樣品(pin)對目標吸(xi)附(fu)(fu)質的吸(xi)附(fu)(fu)能力較(jiao)低(di)導致信號(hao)不穩定(ding)造成的。



在線預定